3 材料荧光特性校准规范-实验报告.docx

材料荧光特性校准规范

实验报告

主要起草单位：

中国计量科学研究院

参与起草单位：

主要起草人：

贾志立任玲玲

参加起草人：

陶红

1、测量装置

测量装置为HORIBA公司的荧光光谱仪，型号为：Nanolog-Kit(FL3-2iHR)。

2、量标准及其他设备

采用的标准器为汞氩灯，标准物质为荧光相对强度标准物质，计量特性指标见表2：

表2标准器/标准物质一览表

标准器/标准物质

计量特性指标

汞氩灯

U≤0.10nm(k=2)

荧光相对强度标准物质

Urel≤15.0%(k=2)

3、校准前准备

检查荧光光谱仪，确认所有紧固件均应安装牢固，连接件（如光纤）应连接良好，软件能正常工作。开启荧光光谱仪，将光源（氙灯）进行预热，氙灯预热时间≥30min。

4、发射侧单色器波长校准

将汞氩灯放置于荧光光谱仪发射侧单色器的入口处进行测量，采集汞氩灯365nm附近特征峰波长λem，比较λem与标准值365.02nm，如果有偏差，则调整发射侧单色器的光栅，将特征峰的量值调整为365.02nm，从而完成对发射侧单色器波长的校准。

5、荧光相对强度校准曲线

5.1荧光相对强度标准光谱

荧光相对强度标准光谱为荧光相对强度标准物质证书中给出的标准光谱Is(

5.2荧光相对强度测量光谱

将满足计量特性指标的荧光相对强度标准物质放置于荧光光谱仪样品仓或积分球中，采用标准物质证书中规定的激发波长对标准物质进行激发，在测量线性区间内，分别测量标准物质被测样品（含有发光材料）的发射光谱（Ims(λ)）和空白样品的发射光谱（Im

Imi(λ)=I

式中：

Imi(λ)——第i次测量的标准物质

Imsi(λ)——第i次

Imbi(λ)——第i次

Imax(λ)——最大荧光强度，纵坐标单位为1/s；

λ——波长，nm。

将5次测量得到的荧光相对强度光谱计算平均值得到荧光相对强度测量光谱：

Im(λ)=i=1nI

式中：

Im(λ)——测量的荧光相对强度光谱

Imi(λ)——第i次测量的

λ——波长，nm；

n——测量次数。

5.3荧光相对强度校准曲线计算

通过将标准物质的标准光谱除以测量光谱，得到荧光相对强度校准曲线：

Cλ=IsλImλ

式中：

C(λ)——荧光相对强度校准曲线；

Is(λ)——荧光相对强度标准物质的标准光谱，纵坐标单位为1/s；

Im(λ)——荧光相对强度标准物质的测量光谱，纵坐标单位为1/s；

λ——波长，nm。

荧光相对强度校准曲线结果：

波长

/nm

标准物质荧光相对强度测量值

平均

值

标准

值

校准

因子

相对扩展

不确定度

Urel(C(λ))

(k=2)/%

1

2

3

4

5

380

0.003

0.004

0.003

0.002

0.004

0.003

0.005

6.114

112.2

385

0.013

0.012

0.013

0.014

0.013

0.013

0.020

3.569

30.7

390

0.033

0.033

0.033

0.032

0.034

0.033

0.046

2.771

15.3

395

0.070

0.072

0.072

0.070

0.073

0.071

0.091

2.157

10.1

400

0.130

0.127

0.130

0.127

0.130

0.129

0.154

1.838

6.6

405

0.206

0.206

0.207

0.206

0.208

0.207

0.237

1.611

5.1

410

0.305

0.305

0.303

0.301

0.303

0.303

0.333

1.461

4.5

415

0.414

0.414

0.415

0.414

0.415

0.414

0.443

1.340

4.1

420

0.532

0.533

0.530

0.533

0.533

0.532

0.555

1.243

3.8

425

0.646

0.642

0.651

0.650

0.652

0.648

0.661

1.166

3.7

430

0.756

0.754

0.755

0.753

0.759

0.755

0.756

1.118

3.5

435

0.848

0.845

0.845

0.848

0.851

0.847

0.844

1.0