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X射线衍射仪评价技术规范(征求意见稿)
实验报告
一、简介
本实验报告的目的是通过一系列的模拟试验，验证和考察新制订技术规范中技术指标的科学性、合理性和可操作性。在实验过程中课题组考察了国内外不同厂家的X射线衍射仪。
二、实验报告
2.1所用的标准器具
如表1所示，采用相关标准物质或经过检定/校准的计量器具。
表1标准器具
分类
序号
评价特性参数
计量器具
技术特性
1
工作功率
八位半数字电压表标准器
2
最小步进角度
光电自准直仪标准器
3
重复性
α-SiO2粉末标准物质
4
最大转角速度
光学陀螺测角仪标准器
5
管流管压稳定度
八位半数字电压表标准器
6
衍射角测量线性度
α-SiO2粉末标准物质
7
最大可探测角度
光学陀螺测角仪标准器
8
测角准确度
α-SiO2粉末标准物质
9
分辨力
仪器
α-SiO2粉末标准物质
能谱
Si粉末标准物质
10
信噪比
α-SiO2粉末标准物质
11
衍射强度稳定性
Si粉末标准物质
12
旋转台
光学陀螺测角仪标准器
功能特性
13
常规物相分析
Si粉末标准物质
14
样品含量分析
定量分析标准物质
15
软件功能
晶胞参数测定、修正
α-SiO2粉末标准物质
X射线衍射指标化
晶粒尺寸、结晶及结晶度
16
系统测量功能
残余应力
Fe粉应力标准物质
织构
金属合金
薄膜反射率
纳米尺度膜厚标准物质
17
靶材类型
铜靶
Si粉末标准物质
钴靶
钼靶
铬靶
安全性
18
绝缘电阻
绝缘电阻表
19
绝缘强度
耐压试验仪
20
泄漏电流
泄漏电流测试仪
21
散漏射线空气比释动能率
空气比释动能率仪
2.2X射线衍射仪评价测试结果（以国内某厂家设备结果为例）
一、技术特性
1、工作功率
测试结果
1.6kW
是否满足
■是□否
2、最小步进角度
测试结果
0.0001°
是否满足
■是□否
3、重复性
测试样品
α-SiO2粉末标准物质
测试结果
晶面
仪器2θ角示值/(°)
（101）
26.6424
26.6403
26.6414
26.6404
26.6411
26.6415
26.6410
/
/
/
重复性/(°)
0.0007
是否满足
■是□否
4、最大转角速度
测试结果
21.80°/s
是否满足
■是□否
5、管流管压稳定度
测试结果
0.005%
是否满足
■是□否
6、衍射角测量线性度
测试样品
α-SiO2粉末标准物质
测试结果（数据见7）
0.0%
是否满足
■是□否
7、测角准确度
测试样品
α-SiO2粉末标准物质
测试结果
晶面
仪器2θ角示值/(°)
2θt
2θ角标准值/(°)
2θs
仪器2θ示值误差/(°)
?(2θ)=2θt-2θs
（100）
20.862
20.860
0.002
（101）
26.639
26.639
0.000
（110）
36.541
36.543
-0.002
（200）
42.449
42.449
0.000
（211）
59.956
59.958
-0.002
（312）
90.827
90.828
-0.001
（321）
106.588
106.589
-0.001
（314）
120.117
120.119
-0.002
示值误差绝对值最大值
0.002
是否满足
■是□否
8、最大可探测角度
测试结果
-110.06°~168.18°
是否满足
■是□否
9、分辨力
9.1仪器分辨力
测试结果
测试样品
测量值
是否满足
六硼化镧标准物质
0.027°
■是□否
9.2探测器能谱分辨力
测试结果
测试样品
测量值
是否满足
Si粉末标准物质
40.34%
■是□否
10、信噪比
测试结果
16407cps
是否满足
■是□否
11、衍射强度稳定性
测试结果
时间
计数
时间
计数
时间
计数
时间
计数
0:00
23250
0:05
23199
0:10
23129
0:15
23131
0:20
23105
0:25
23107
0:30
23083
0:35
23115
0:40
23076
0:45
23102
0:50
23144
0:55
23123
1:00
23095
1:05
23092
1:10
23108
1:15
23133
1:20
23118
1:25
23084
1:30
23096
1:35
23110
1:40
23080
1:45
23126
1:50
23141
1:55
23119
2:00
23117
2:05
23118
2:10
23087
2:15
23126
2:20
23136
2:25
23093
2:30
23100
2:35
23092
2:40
23
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