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复方丹参片检验方法确认方案

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文件审定部门签名日期

起草人

审核人

批准人

浙江优康制药有限公司

1.概述：

复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项

目为实验室日常测试步骤。根据2010年版《药品质量管理规范》的要求，需

要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。

2.目的：

确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。

3.适用范围：

复方丹参片含量测定检验方法

4.条件：

4.1.检验操作规程齐全

4.2.设备相关标准操作规程齐全

4.3.检验、检测仪器均已校验

5.确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。

6.含量测定含丹参以丹参酮IIA计检测方法确认

6.1．确认要求及标准

6.1.1.色谱条件系统适用性试验(在专属性试验时一并进行)：用十八烷基硅烷

键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论

板数以丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。

6.1.2.专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA对照品溶液相同的保留时间处色

谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。

6.1.3.精密度RSD应不得超过2.0%

6.1.4.准确度丹参酮IIA的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。

6.2.材料和分析方法

6.2.1.试剂：

对照品：丹参酮IIA批号：来源：

样品：复方丹参片批号：来源：

试剂名称：甲醇批号：来源：

空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）

6.2.2.仪器：

高效液相色谱仪型号：编号：色谱柱编号：

分析天平型号：编号：

超声处理器型号：编号：

6.2.3．溶液配置：

6.2.3.1.对照品溶液配置取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶

中，加甲醇制成每1ml含40微克的溶液即得。

6.2.3.2供试品溶液取复方丹参片20片，除去糖衣片，精密称定，研细，

取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量，

超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色

瓶中即得。

6.2.3.3.空白物溶液取空白物20片，除去糖衣片，精密称定，研细，

取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量，

超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色

瓶中即得。

6.2.3.4.储备液A精密称取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，

加甲醇制成每1ml含120微克的溶液即得。

6.2.4分析方法：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波

长为270nm；进样量为10ul。

6.3.检验方法的确认

6.3.1专属性

6.3.1.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以

甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论丹参酮IIA峰计算应不

低于2000，分离度大于1.5。

6.3.1.2.测定分别精密吸取对照品溶液与空白样品溶液各10µl，注入液相色

谱仪，测定，记录色谱