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志不强者智不达,言不信者行不果。——墨翟
环境空气二氧化硫的测定
甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T15262-94
Ambientair—Determinationofsulfurdioxide—
Formaldehydeabsorbing-pararosanilinespectrophotometry
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。
1.2适用范围
本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
测定下限:
3
当用10mL吸收液采样30L时,本法测定下限为0.007mg/m;当用50mL吸收液连
3
续24h采样300L时,空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg/m。
干扰与消除:
主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自
动分解;参加氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;参加CDTA可以消除或减少
某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离
子及5μg二价锰离子时,不干扰测定。
2原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶
液中参加氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,
生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处进行测定。
3试剂
除非另有说明,分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度
的水。
3.1氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mo1/L。
3.2环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mo1/L。
1/8
志不强者智不达,言不信者行不果。——墨翟
称取1.82g反式1,2-环已二胺四乙酸[(trans-l,2-cyclohexylenedinitilo)
tetraaceticacid,简称CDTA,参加氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL,用水稀释至100mL。
3.3甲醛缓冲吸收液贮备液。吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶
液(3.2)20.00mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于小量水中;将三种溶液合并,
再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保存1年。
3.4甲醛缓冲吸收液。
用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。
3.5氨磺酸钠溶液,0.608/100mL。
称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中,参加4.0mL氢氧化钠溶液
(3.1),用水稀释至标线,摇匀。此溶液密封保存可用10天。
3.6碘贮备液,c=(1/2I2);0.1mol/L。
称取12.7g碘(I2)于烧杯中,参加40g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶解,用水稀
释至1000mL,贮存于棕色细口瓶中。
3.7碘溶液,c(1/2I2)=0.05mol/L。
量取碘贮备液(3.6)250mL,用水稀释至500mL,贮
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