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以铜为镜，可以正衣冠；以古为镜，可以知兴替；以人为镜，可以明得失。——《旧唐书·魏征列传》

水中酚类的测定——溴化滴定法

（一）方法原理

在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾反应产生）的酸性溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一

步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾反应，释放出游离碘。同时，溴代三溴酚也与碘化钾

反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出

以苯酚计的挥发酚含量。

KBrO+5KBr+6HCl→3Br+6KCl+3HO

322

CHOH+3Br→CHBrOH+3HBr

652623

CHBrOH+Br→CHBrOBr+HBr

6232623

Br+2KI→2KBr+I

22

CHBrOBr+2KI+2HCl→CHBrOH+2KCl+HBr+I

6236232

2NaSO+I→2NaI+NaSO

2232246

其定量关系为：

1molCHOH～6molBr（原子）～6molI（原子）～6molNaSO

65223

（二）试剂

（1）溴酸钾－溴化钾标准参考液：0.1mol/L（1/6KBrO）：

3

称取2.784g溴酸钾溶于水，加入10g溴化钾使溶解，定容至1000mL。

（2）硫代硫酸钠标准滴定液：0.025mol/L：

称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前标定。

（3）淀粉指示剂：1%。

（4）碘化钾（分析纯）。

（三）测定步骤

（1）取100mL水样（含酚量不要超过10mg）于250mL碘量瓶中，加5mL浓盐酸，徐徐振

动碘量瓶。从滴定管中滴加溴酸钾－溴化钾标准溶液至液体呈淡黄色，再过量50%，记录用

量。（动作要快）

（2）迅速盖上瓶塞，混匀，常温下放置15min。

（3）加入1g碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5min。

（4）用NaSO标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记

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录用量。

以铜为镜，可以正衣冠；以古为镜，可以知兴替；以人为镜，可以明得失。——《旧唐书·魏征列传》

（5）空白试验：用100mL（二次）蒸馏水作空白实验。加入与水样相同体积的溴酸钾－溴化

钾标准溶液，其余操作同水样的测定。

（四）计算

（V－V）c15.681000

挥发酚（以苯酚计，mg/L）=12