2025年热分析技术实践与研究报告.docxVIP

热分析试验汇报

理

理

一、试验目的

1、理解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置；

2、学习使用TG-DSC综合热分析措施。

二、试验内容

1、对照仪器理解各步详细的操作及其目的。

2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。

3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。

三、试验设备和材料

STA449C综合热分析仪

四、试验原理

热分析(ThermalAnalysisTA)技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不一样，常见的热分析措施有热重分析(ThermogravimetryTG)、差热分析(DifferenceThermalAnalysis,DTA)、差示扫描量热分析(DifferenceScanningClaorimetry,DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升(降)温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术重要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的某些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部构造，获得有关的热力学和动力学数据，为材料的深入研究提供理论根据。

综合热分析，就是在相似的热条件下运用由多种单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1,对同一试样同步进行多种热分析的措施。

图1综合热分析仪器(STA449C)

(1)、热重分析(TG)原理

试样支架

试样支架加热炉

测温热电偶

天平

齿

传感器平衡锤

记录仪

程序控制系统

阻尼信号

测重单元

平衡锤

阻尼器

m

T

图2零位型热天平的结构原理图

热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于19制作了零位型热天平(见图2)。其工作原理如下：在加热过程中假如试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。这一信号经测重系统放大后，用以自动变化平衡复位器中的线圈电流，使天平又回到初时的平衡状态，即天平恢复到零位。平衡复位器中的电流与样品质量的变化成正比，因此，记录电流的变化就能得到试样质量在加热过程中持续变化的信息，而试样温度或炉膛温度由热电偶测定并记录。这样就可得到试样质量随温度(或时间)变化的关系曲线即热重曲线。热天平中装有阻尼器，其作用是加速天平趋向稳定。天平摆动时，就有阻尼信号产生，经放大器放大后

再反馈到阻尼器中，促使天平迅速停止摆动。

(2)、差热分析(DTA)原理

的分差热曲线

的分

差热曲线

程序温度控制器

绘图仪

Tw

记录仪

差热Y放大器

TX

TR△TTs

气氛控制

电炉

SR

图3DTA差热分析结构原理图

差热分析(DTA)是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(△T)随温度或时间变化的一种技术(见图3)。在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应，如α-Al?O?在0~1700℃范围内无热效应产生，而试样却在某温度区间内发生了热效应，如放热反应(氧化反应、爆炸、吸附等)或吸热反应(熔融、蒸发、脱水等),释放或吸取的热量会使试样的温度高于或低于参比物，从而在试样与参比物之间产生温差，且温差的大小取决于试样产生热效应的大小，由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。

(3)、差示扫描量热分析(DSC)原理

名6或6或6或6然Is

名6或6或6或6然

Is

IR

程序温度

控制器

FR△T

气氛控制差

示扫描量

热(DSC)是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。按测量措施的不一样，DSC仪可分为功率赔偿式和热流式两种。

图4即为功率赔偿式示差示扫描量热仪原理示意图。样品和参比物分别具有独立的

图4功率补偿式DSC的原理图

功率补偿

放大器

差热放大器

X-Y记录仪

SR

Ts

T

前1h打开。

加热器和传感器，整个仪器有两条控制电路，一条用于控制温度，使样品和参照物在预定的速率下升温或降温；另一条用于控制功率赔偿器，给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热效应时，如放热效应，样