2024届高三化学三轮复习++实验大题专项训练卷 .pdfVIP

实验制备大题

1.己二酸是合成尼龙66的主要原料之一，在塑料和化工行业中有广泛的用途。

通过浓硝酸氧化环己醇制备己二酸，其反应原理简示(未配平)、有关数据、装置

示意图（夹持装置已省略）如下：

OHO

浓HNO浓HNOCOOH

33＋NO↑＋HO

室温70～90℃COOH22

相对分熔点沸点密度

名称溶解性

子质量/℃/℃/(g•mL-1)

环己醇10025.21610.96溶于水，易溶于乙醇

溶于水，热水中溶解度更大，

己二酸1461512651.36

易溶于乙醇

实验步骤：

步骤一：在三颈烧瓶中加入25mL水、10mL浓硝酸，慢慢开启磁力搅拌装

置，将溶液混合，并用水浴加热至80℃回流。

步骤二：从恒压滴液漏斗中小心逐滴滴加环己醇4.2mL，水浴温度维持在

85~90℃，必要时可往水浴中添加冷水。

步骤三：环己醇滴加完毕后，继续反应30分钟。将三颈烧瓶脱离水浴稍冷，

观察到反应液浑浊并出现白色沉淀，再将烧瓶置于冰水浴中冷却20分钟，抽滤，

用冷水洗涤烧瓶和滤饼，后将粗品置于85℃烘箱鼓风干燥，称重得产品4.2g。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称是____________；仪器B的名称是________________。

(2)反应开始后，A中的现象是_______________________________；烧杯

中发生反应的化学方程式为__________________________________________。

(3)球形冷凝管的作用是_________________________。

(4)“步骤三”中，再将烧瓶置于冰水浴20分钟的目的是_____________。

(5)本实验中己二酸的产率约为_________(保留2位有效数字)。

(6)若要得到纯度更高的己二酸，可通过_____________的方法提纯。

2.15

（分）苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料。

工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯与乙酸酐经下述反应制备：

CHCOOH+AlCl→CHCOOAlCl+HCl↑

3332

相关物质的部分物理性质

名称熔点/°C沸点/°C密度/g·mL-1溶解度

-731401.082()

乙酸酐与水反应生成乙酸

苯5.580.50.879不溶于水

苯乙酮20.52021.028微溶于水

实验步骤如下：

1A13gAlCl16mL(14g0.18mol)

步骤：向图所示的仪器中迅速加入粉状无水和，