《药物分析》第12章：维生素类药物的分析.ppt

第12章

维生素类药物的分析维生素：是维持人体正常代谢所必需的一类微量元素分类：脂溶性：维生素A、维生素D2、D3、维生素E、维生素K1；水溶性：B族(维生素B1、B2、B6、B12)、维生素C、叶酸、烟酸和烟酰胺第1节维生素A的分析

结构与性质具有共轭多烯侧链的环己烯维生素A的醋酸酯二、鉴别试验三氯化锑反应：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中，显蓝色，渐变成紫红色。溶剂采用饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液。光谱法：维生素A分子中含5个共轭双键，其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸收。色谱法：英国药典（BP）和美国药典（USP）中维生素A采用薄层色谱法鉴别维生素A的紫外光谱图图12-1三、含量测定《中国药典》2005版：采用紫外-可见分光光度法测定维生素A及其制剂的含量，以单位表示。制剂：由于制剂中含有稀释用油和维生素A原料药中混有其他杂质，采用紫外-可见分光光度法测得的吸光度不是维生素A独有的吸收。在规定的条件下，非维生素A物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。测定方法《中国药典》2005版附录对维生素A的测定收载了“第一法”和“第二法”两种方法。合成维生素A和天然鱼肝油中的维生素A均为酯式维生素A。如供试品中干扰的杂质较少，采用第一法（直接测定法，适用于高纯度的维生素A醋酸酯）测定；否则按第二法（皂化法，适用于维生素A醇）测定。第2节维生素B的分析

结构与性质01氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)02维生素B103B族维生素主要有B1（盐酸硫胺）、B2（核黄素）、B6（吡多辛）、B12（氰钴胺）、烟酸及烟酰胺等。本节主要介绍维生素B104性质：共轭双键：UV（λmax=246nm）噻唑环含S原子：硫色素荧光法分解产物与Pb(AC)2反应碱性N原子：嘧啶环——伯氨噻唑环——季铵可与酸成盐；可与生物碱沉淀剂反应（鉴别和硅钨酸重量法）二、鉴别试验硫色素反应：维生素B1溶于氢氧化钠溶液中，噻唑环被氧化开环，生成硫醇化合物，经铁氰化钾氧化成硫色素，产物溶于正丁醇中，显蓝色荧光，加酸酸化后荧光即消失，再加碱，荧光又复显。沉淀反应：可与多种生物碱沉淀试剂反应，生成不同颜色的沉淀氯化物反应：水溶液显氯化物的鉴别反应三、杂质检查硝酸盐：维生素B1在合成时需要使用硝酸盐，因此可能会引入硝酸盐杂质。采用靛胭脂法检查，限量为0.25%。添加标题总氯量：本品为盐酸盐，需检查总氯量。药典采用银量法检查，按干燥品计算，含总氯量应为20.6%～21.2%。添加标题四、含量测定《中国药典》2005版规定维生素B1原料药：非水滴定法（加入醋酸汞消除盐酸盐的干扰，喹哪啶红－亚甲蓝混合指示液）片剂、注射液：紫外分光光度法（具共轭双键，在紫外区246nm处有最大吸收）维生素B1片的含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｂ125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15分钟使维生素Ｂ1溶解，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在246nm的波长处测定吸收度，按C12H17ClN4OS.HCl的吸收系数为421计算，即得。计算：第3节维生素C的分析

一、结构与性质抗坏血酸多羟基化合物：具糖类似的性质具连二烯醇结构：强还原性，贮存过程中易变色——氧化还原滴定法.酸性：连二烯醇，可与Na2CO3成盐旋光性：具手性C原子（C4、C5），L(+)－抗坏血酸活性最强鉴别试验（2005版《中国药典》）HCI与硝酸银反应：+AgNO3Ag↓（黑色）与2，6-二氯靛酚的反应：+2，6-二氯靛酚钠蓝色消失与碱性酒石酸铜的反应：维生素C钠+碱性酒石酸铜红色沉淀氧化反应单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要，字字珠玑，但信息却千丝万缕、错综复杂，需要用更多的文字来表述；但请您尽可能提炼思想的精髓，否则容易造成观者的阅读压力，适得其反。正如我们都希望改变世界，希望给别人带去光明，但更多时候我们只需要播下一颗种子，自然有微风吹拂，雨露滋养。恰如其分地表达观点，往往事半功倍。当您的内容到达这个限度时，或许已经不纯粹作用于演示，极大可能运用于阅读领域；无论是传播观点、知识分享还是汇报工作，内容的详