重铬酸钾-无汞盐法测定铁矿石中铁的含量.PPTVIP

重铬酸钾—无汞盐法

测定铁矿石中铁的含量;经典的重铬酸钾法;经典方法的不足;重铬酸钾—无汞盐法;试题所考知识点：不同类型的氧化还原滴定法及指示剂的应用；合理固体试样溶解剂的选择。

试题：

称取0.20g试样，用硫磷混酸溶解完全后10%SnCl2溶液滴定至溶液呈浅黄色，消耗溶液体积3.0ml，后加入1ml10%NaWO4,滴加0.02mol/lTiCl3溶液至出现稳定的钨蓝，消耗溶液体积为2.5ml，之后用0.01mol/lK2Cr2O7标准溶液滴定（以二苯胺磺酸钠为指示剂）至溶液呈现稳定的紫红色为止，消耗溶液体积为22.3ml。试问：

(1)试样为什么要用硫磷混酸来进行溶解？

(2)计算试样中的全铁量及三氧化二铁的含量？

(3)经典的K2Cr2O7法与无汞法测定矿石中铁含量在原理和方法上有何不同？;答案：

(1)因为在滴定过程中不断地有Fe3+生成，Fe3+存在溶液中为黄色，对终点的观察有干扰。当加入磷酸，其可与Fe3+生成稳定的无色络合物Fe(HPO4)2-消除了Fe3+的影响；

同时由于生成Fe(HPO4)2-络合物，降低了溶液中Fe3+的浓度，从而降低了Fe3+/Fe2+电极电位，使等电点的电位突跃增大，使Cr2O72-与Fe3+之间的反应更完全，而二苯胺磺酸钠指示剂较好地在突跃范围内显色，避免指示剂引起的终点误差。

解：由题给的已知条件可得下式，

(2)（Fe2O3）%=(0.0443×0.0030×2+0.02×0.0025)

×159.69/0.20×2=12.61%

(Fe)%=6×0.01×0.0223×55.847/0.20=37.36%;(3)经典的K2Cr2O7法与无汞法的主要区别在于：

原理上：前者是利用间接滴定法但却因此引入了汞离子，而后者是利用了直接滴定法但由于单独使用SnCl2或 TiCl3溶液还原三价铁离子的效果都不佳故采用SnCl2—TiCl3联合还原。

方法上：由于后者采用了SnCl2—TiCl3联合还原法故可用钨酸钠来指示三价铁被还原的终点;谢谢观赏