DB12T 1359-2024水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类抗生素残留量的测定液相色谱-质谱质谱法.docx

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天津市地方标准

DB12/T1359—2024

水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类

酰胺醇类抗生素残留的测定液相色谱-质

谱/质谱法

Determinationofquinolones,sulfonamidesandamidolantibioticresiduesin

non-standarddrugsforaquaculturebyliquidchromatography-tandemmass

spectrometry

2024-11-27发布2025-01-01实施

天津市市场监督管理委员会发布

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由天津市农业农村委提出并归口。

本文件起草单位：天津市农业生态环境监测与农产品质量检测中心、山东省科学院海洋仪器仪表研究所。

本文件主要起草人：陈永平、成振华、王辉、韩现芹、时文博、史艳艳、高丽娜、王愿宁、高丽、李灏、曹建新、易伟、苏梦寒。

水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类抗生素残留的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本文件规定了水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类抗生素留量测定的原理、试剂和材料、仪器、分析步骤、结果计算、正确度与精密度。

本文件适用于水产养殖用非规范药品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺喹噁啉、磺胺异噁唑、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考共17种抗生素残留量检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

非规范药品non-standarddrugs

水产养殖过程中用来净化水质、改良地质、除杂等的非药品，包括水质改良剂、底质改良剂、微生态制剂、除杂剂及促生长剂等。

4原理

非规范药品中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类抗生素，先加水溶解或稀释，再用酸化乙腈萃取，经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法检测，内标法定量。

5试剂材料

除非另有说明，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

5.1.2乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.1.3甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

5.1.4二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号：75-09-2）：分析纯。

5.1.5乙酸乙酯（C4H8O2，CAS号：141-78-6）：分析纯。

5.1.6氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）：分析纯。

5.1.7乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）：分析纯。

5.2溶液配制

5.2.1乙酸铵（2.0mmoL/L）-甲酸溶液（0.1%）：称取0.077g无水乙酸铵，用0.1%甲酸水溶液溶解并稀释至500mL。

5.2.2甲醇-水溶液（15+85，体积比）：量取甲醇15mL加入85mL水中，混匀。

5.2.3甲酸-乙腈（0.1+99.9，体积比）：量取甲酸0.5mL，加乙腈稀释至500mL，混匀。

5.3标准品

17种抗生素类标准品应符合附录A，纯度≥95%。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准贮备液

100μg/mL。取诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺喹恶啉、磺胺异噁唑、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考各适量（相当于各活性成分10mg），精密称定，于各自容量瓶中，喹诺酮类需加0.2mL甲酸，均用甲醇溶解后并稀释定容至100mL，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。避光-18℃以下保存，有效期1年。

5.4.2氘代同位素内标标准储备液

500μg/mL。取氘代磺胺邻二甲氧嘧啶、氘代磺胺间二甲氧嘧啶、氘代诺氟沙星、氘代环丙沙星、