食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的测定.pdfVIP

食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的测定

专业：食品科学与工程教育姓名：蒋翠莲学号

指导老师：白绮

摘要:[目的]用高效液相色谱法测酱油和食醋中山梨酸钾和苯甲酸钠的含量。【方

法】采用RP-HPLC法以C-18不锈钢柱（150mm）为色谱柱；流动相：甲醇：乙

酸铵溶液（0.02mol/L）=5:95；柱温30℃；流速1.0mol/min；检测波长230nm；

进样量(标准进样量：2.5，5，7.5，10，15,20ul；样品进样量:5ul)。【结

果】酱油中的山梨酸钾含浓度为0.069mg/ml；苯甲酸钠为0.0146mg/ml；醋中的

山梨酸钾为0.00141mg/ml苯甲酸钠为0.00155mg/ml。结论：高效液相色谱法具

有高速、高效、高灵敏度的优点所以数据准确用外标法计算结果操作简单

计算方便得出样品中苯甲酸钠的含量。

关键词：高效液相色谱法苯甲酸钠山梨酸钾

前言：苯甲酸钠，化学式：C6H5O2Na，是苯甲酸的钠盐，苯甲酸钠是很常用的

防腐剂，有防止变质，延长保质期的效果。山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾，是山

梨酸的钾盐，也是防腐剂。本实验采用RP-HPLC法对酱油和醋中的苯甲酸钠和

山梨酸钾的含量测定，方法简便，快速，实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。

1实验部分

1.1实验目的

了解高效液相色谱仪基本结构和使用原理，操作过程。学习高效液相色谱保

留值定性方法和外标法的标准曲线测定方法。学习RP-HPLC法对食品中苯甲酸

钠和山梨酸钾的含量的测定方法。

1.2仪器与试剂

LC-6A/10A高效液相色谱处理系统：由日本岛津公司提供；Milli-Q超纯水处

理器；HS6150D型超声波处理器；2XZ-1型旋片真空泵，由浙江黄岩求精真空

泵厂制造。

甲醇：HPLC，500ml，由GuangdongGhuanghuaSol-Techco，Led提供；氨水：

AR，500ml，由成都市科龙化工厂提供；碳酸氢钠（优级纯）纯度99.5%，500g

由成都市科龙化工厂提供；苯甲酸钠：AR纯度99.5%，250g由成都科龙化工

厂提供；山梨酸钾：AR纯度98.0%，由成都市科隆化工厂提供。

1.3仪器工作条件

色谱柱：C-18不锈钢柱150mm；流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L）=5:95；

流速：1.0ml/min；柱温：30℃；波长：230nm;进样量：2.5-5.0ul

1.4试验方法

量取10ml的待测样品，放入小烧杯中，温热，搅拌去除二氧化碳。加（1+1）

的氨水调价PH值约为7,加水定容至50ml。使用前取1-2ml于小离心管中

12000rpm离心，上清液经滤膜（0.45）过滤后进样，准备上机分析。

1.5实验过程及操作

开泵20分钟，开检测器，进样分析，进样顺序，先洗针，用有机水洗6次

以上，再用水洗6次以上，吸样时针内不可有气泡，Load位置注入，Inject进

样，保持针不动一分钟，取标准样量分别为，2.5,5,7.5,10,15ul，酱油、醋各

5ul，一次加入高效液相色谱仪，记录色谱图，分析实验数据。操作过后关检测

器，冲洗仪器，关输液泵。

2结果与讨论

2.1工作曲线的制作

2.1.1标准溶液储备液的的配制

苯甲酸钠标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸钠，加碳酸氢钠溶液(20

个/L)5ml,加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至刻度，此溶液中苯甲酸

钠含量为1mg/ml，作为储备溶液。

山梨酸钾标准储备溶液：准确称量0.1000g山梨酸钾，加碳酸氢钠溶液（20g、

L）5Ml，加热溶解移入100ml容量瓶中