气相色谱定量方法及加标回收率的计算.ppt

实例：甲醇样品加标回收实验某一液体样品用气相色谱法分析得出其中甲醇含量为5.32%（m/m），现提供色谱纯甲醇（纯度0.999），要对甲醇进行加标回收实验，该如何进行？第31页,共35页，星期六，2024年，5月甲醇加标回收实验过程分别称取m0/g(约10g)样品于5个20mL小玻璃瓶中，按下表的量分别向5个小瓶中用微量进样器或移液器加入色谱纯甲醇（纯度0.999）m/g，混匀后用同样的色谱方法进样，得出加标后测定值为c，代入计算公式中即可算出加标回收率P(%)。瓶号样品量m0/g加标量mw/g加标测定值c/%加标回收率P/%1#2#3#4#5#10.004510.00329.997810.000210.00930.0248×0.9990.0575×0.9990.0867×0.9990.1204×0.9990.1599×0.9995.57045.88316.18296.51976.9144101.1198.0599.6099.7499.90第32页,共35页，星期六，2024年，5月加标回收实验影响因素原始样品和加标样品不在同一条件下进行分析；加标物质中的杂质干扰分析测定；待测物质稳定性差，如易挥发、吸附、水解、热解、光解等；人为操作问题，如称量误差、移液误差等；在做吸光度加标回收实验时，加标量太大造成体积误差，此时应该采用定容的方式消除加标造成的影响。第33页,共35页，星期六，2024年，5月用加标回收实验确定检测范围采用多点加标方式，对空白样品进行不同浓度的加标回收测试，得到加标回收率如下表所示：c/%2510203050708090P/%110.696.398.299.198.7101.4100.998.391.0从上表可以看出，当样品中待测组分的含量c小于10%或大于80%时，加标回收率的结果不理想，所以由此可以看出，该方法定量关系的线性范围即检测范围为10%～80%。第34页,共35页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第35页,共35页，星期六，2024年，5月关于气相色谱定量方法及加标回收率的计算本节的主要内容色谱的定量方法加标回收率的计算色谱的定量依据几种常见的定量方法计算公式适用范围和优缺点加标回收率实验过程计算公式加标回收的意义第2页,共35页，星期六，2024年，5月色谱的定量依据峰高（Height）适用条件：峰高定性要求色谱柱效较高的条件下，半峰宽小于一定值或所有峰半峰宽均相等时。峰面积（Area）适用条件：峰面积一般不会随着外在条件的改变而改变，所以用峰面积定量在任何条件下都适用。第3页,共35页，星期六，2024年，5月常见的几种定量方法峰面积百分比法（PERCENT）校正归一化法（NORM%）外标法（ESTD）内标法（ISTD）外标百分比法（ESTD%）内标百分比法（ISTD%）第4页,共35页，星期六，2024年，5月峰面积百分比法（PERCENT）峰面积百分比法，是指通过计算某一组分峰面积在所有组分峰面积总和中所占的比重（比例），来计算这个组分含量的方法。计算公式如下：Ai……组分峰面积；w水……样品中水的含量，%。A1=600A2=400A3=800A4=200w1=30%w2=20%w3=40%w3=10%第5页,共35页，星期六，2024年，5月峰面积百分比法的适用范围此定量方法在很多时候都较为粗略，若要获得较为准确的分析数据，需满足以下几点要求：1.所有组分包括未知组分全部出峰，且全部分离；2.杂质峰面积远小于测定组分峰面积，可以完全忽略；3.杂质组分物化性质与测定组分物化性质相似程度接近，最好是同一类物质。第6页,共35页，星期六，2024年，5月峰面积百分比法优缺点优点：对进样量无要求无需校准，可根据峰面积直接定量缺点所有物质都要流出且被检测到定量结果较为粗略峰面积必须准确第7页,共35页，星期六，2024年，5月本厂成品BDO纯度达99.8%，其中中含有的杂质组分如下：1,4-戊二醇0.04%2-甲基-1,4-丁二醇0.01%1,4-丁烯二醇0.05%3-甲基-1,5-戊二醇0.02%1,6-己二醇未检出四氢呋喃未检出γ-丁内酯未检出马来酸二丁酯0.01%水分0.01%其他未知组分0.06%第8页,共35页，星期六，2024年，5月谱图处理及结果计算成品BDO纯度（%）按下式计算：第9页,共