DB41T 811-2013 土壤中锑的测定方法原子荧光法.docxVIP

DB41

河南省地方标准

DB41/T811—2013

土壤中锑的测定方法原子荧光法

Soil-DeterminationofAntimonyAtomicFluorescenceSpectrometry

2013–06-04发布2013–08-04实施

河南省质量技术监督局发布

DB41/T811—2013

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前言

本标准按照GB/T1.1―2009给出的规则起草。本标准由河南省环境监测中心提出。

本标准由济源市环境监测站负责起草。

本标准主要起草人：王亚洲、付燕利、赵宗生、邱坤艳、赵小学、成永霞、成洁。

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土壤中锑的测定方法原子荧光法

1范围

本标准规定了土壤中锑的方法原理、仪器及工作条件、试剂、土壤样品的制备、测定步骤、结果计算、精密度与准确度和注意事项。本标准适用于土壤中锑的测定。

方法检出限：0.20μg/L；当土壤称样量为0.1g（精确到0.0001g），定容至50.0mL时，检出限为0.10mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682―2008分析实验室用水规格和试验方法HJ/T166―2004土壤环境监测技术规范

HJ613—2011土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

在处理好的样品溶液中，加入硫脲，把不同价态的锑还原成三价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价锑形成锑化氢气体，由载气（氩气）导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量成正比的关系，计算样品溶液中锑的含量。

4仪器及工作条件

4.1仪器

4.1.1原子荧光光谱仪。

4.1.2锑空心阴极灯。

4.1.3恒温水平振荡器。

4.2仪器工作条件参见表1。

表1仪器工作条件

灯电流mA

负高压V

载气流量mL/min

屏蔽气流量mL/min

原子化器温度℃

60

270

400

1000

200

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5试剂

5.1去离子水

应符合GB/T6682的二级标准。

5.2盐酸

ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯。

5.3盐酸溶液：1+4

量取100mL盐酸（5.2），倒入400mL去离子水（5.1），摇匀。

5.4盐酸溶液：1+19

量取50.0mL盐酸（5.2），倒入950mL去离子水（5.1），摇匀。

5.5硝酸

ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。

5.6硝酸溶液：1+9

量取100mL硝酸（5.5），倒入900mL去离子水（5.1），摇匀。

5.7氢氧化钠

优级纯。

5.8硼氢化钾

分析纯。

5.9硫脲

分析纯。

5.10三氧化二锑

基准试剂。

5.11硼氢化钾溶液

称取2.50g氢氧化钠（5.7）溶解于少量去离子水（5.1）后，加入10.0g硼氢化钾（5.8），用去离子水（5.1）定容至500mL。此溶液现用现配，配制顺序不可倒置。

5.12硫脲溶液

称取10.0g硫脲（5.9），溶于100mL去离子水（5.1）中。

5.13锑标准储备液

称取0.1197g经105℃干燥2h的三氧化二锑（5.10），用盐酸溶液(5.3)溶解，用去离子水（5.1）定容至1000mL容量瓶，即制成含锑0.100mg/mL的标准溶液。

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5.14锑标准使用液

吸取10.0mL的锑标准储备液（5.13），用盐酸溶液（5.4）定容至1000mL容量瓶中，即配制成锑浓度为1.00μg/mL的标准中间液。吸取10.0mL标准中间液，用去离子水（5.1）定容至100mL容量瓶中，即为C（Sb）=0.100μg/mL的标准使用液。

5.15氩气

纯度不低于99.99%。

6土壤样品的制备

按HJ/T166―2004规定进行。

7测定步骤

7.1含水率的测定

按HJ613—2011规定进行。

7.2样品处理

7.2.1水浴加热法

称取0.1g（精确至0.0001g）制备好的100目土壤样品放入50.0mL干燥后的比色管中，加入10.0mL盐酸（5.2），加盖并用纱布绑紧后放