食品分析之糖类测定.pdfVIP

糖类的测定

学习目标

掌握：

食品中总糖和还原糖的测定原理、测定方法及注意事项

直接滴定法测定还原糖的原理、步骤、试剂亚铁氰化钾和次甲基蓝的作用

高锰酸钾滴定法测定还原糖的原理和方法

熟悉：

还原糖的提取分离技术，粗纤维、果胶、淀粉等测定的方法

了解:

碳水化合物、还原糖的概念和相关知识，测定碳水化合物仪器的正确使用方法

定义

糖类化合物是多羟基醛或多羟基酮以及水解后能生成多羟基醛或多羟基酮的化合物。

糖的种类

单糖：葡萄糖、果糖等

低聚糖：2~10个单糖，蔗糖、麦芽糖等

多糖：10个单糖，如淀粉、纤维素、果胶等

食品中糖类物质的测定方法

直接法：根据糖类物质的理化性质作为分析原理制定的各种分析方法。

间接法：根据已知食品的组成，扣除测定的水分、蛋白质、粗脂肪、总灰分等含量以后，利

用差减法计算出来的，通常以无氮抽提物或总碳水化合物来表示。

总碳水化合物（100%）=100-（蛋白质+脂肪+水分+灰分）

可溶性糖的提取

提取的目的：将被测组分（可溶性糖）提取完全，非糖成分（干扰组分）尽量排除

常用提取剂：水（40-50℃）

70%-75%乙醇溶液

乙醇作提取液中蛋白质，淀粉，糊精等不能溶解，且适用于含酶多的样品，这样避免糖被酶

水解。

水作提取剂时注意事项

蛋白质、氨基酸、多糖、色素，有机酸等干扰，影响过滤时间，所以应注意：

1）温度过高：可溶性淀粉及糊精溶出。

2）酸性样品：用碳酸钙中和，控制在中性，防止部分糖水解。

3）鲜活产品，先经灭酶：加二氯化汞可防止（二氯化汞可抑制酶活性）

可溶性糖的澄清目的

除去提取液中存在的干扰物质

对选用的澄清剂的要求：

能充分除去干扰物质；不改变被测糖分含量和理化性质；不干扰后面的分析测定或易于除掉

可溶性糖提取液澄清剂的种类及各自的特点（优缺点)

中性醋酸铅（最常用）：

铅离子能与很多离子结合，生成难溶沉淀物，同时吸附部分杂质（蛋白质、单宁、果胶、有

机酸等）

不会沉淀样液中的还原糖，室温下不形成铅糖化合物

缺点：脱色力较差，不能用于深色样液的澄清；铅盐有毒

乙酸锌—亚铁氰化钾：（生成氰亚铁酸锌沉淀)吸附或带去干扰物质，对除去蛋白质能力强，

脱色力差；适用于色浅，富含蛋白质的样液

硫酸铜—氢氧化钠溶液：碱性条件下，铜离子可使蛋白质沉淀

碱性乙酸铅：澄清能力强，可除去胶质、蛋白质、有机酸、色素、单宁等大分子物质，沉淀

颗粒大，可带走果糖；过量的碱性醋酸铅可因其碱度及铅糖的形成而改变糖类的旋光度。适

用于深色糖浆、废糖蜜等

氢氧化铝（铝乳）：凝聚胶体，对非胶态杂质的澄清效果不好。可作浅色糖溶液的澄清剂，

或作为附加澄清剂

活性炭：吸附能力强、适用深色溶液的脱色，对糖的损失较大，不常用

还原糖的测定

还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中，分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离的

半缩醛羟基的双糖都具有还原性。

还原糖（还原剂）+氧化剂→产物

GB5009.7—2016《食品中还原糖的测定》

1.直接滴定法（重点，难点）

2.高锰酸钾法

3.铁氰化钾法

4.奥氏试剂滴定法

直接滴定法测定还原糖的原理、步骤、注意事项、乙液中亚铁氰化钾和甲液中次甲基蓝的作

用（掌握）

直接滴定法

斐林氏试剂：

甲液—含CuSO4、次甲基蓝

乙液—含酒石酸钾钠、氢氧化钠、亚铁氰化钾

临用时吸取等量混合

总的原理：Cu2+→Cu+→Cu2O

直接滴定法原理

指示剂：次甲基蓝

直接滴定法原理

氧化性蓝色

还原性无色

直接滴定法

原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种

沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以

次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化

亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，

即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。

适用范围及特点

适用范围：适用于各类食品中还原糖的测定。不宜测定酱油，深色果汁等深色样品。

特点：试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显

试剂

1）碱性酒石酸铜甲液

2）碱性酒石酸铜乙液

3）乙酸锌溶液

4）10.6%亚铁氰化钾溶液

5）0.1%葡萄糖标准溶液

测定步骤

样品处理→碱性酒石酸铜溶液的标定→样品溶液预测→样品溶液测定

样品处理

（1）乳类、乳制品及蛋白质含量高的食品类（2）淀粉含量高的食品

一.碱性酒石酸铜溶液的标定

①碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，水10m