质量SOP规程：SOP-ZL-JY013-1 药品分析方法的验证和确认标准操作规程.pdfVIP

目的：方法验证的目的是证明采用的方法适合相应检测要求；方法确认

目的是为确认方法在本实验室条件下的适用性。

应用范围：适用于本公司产品的检验方法。

编订依据：《中国药典》2010年版二部附录194页。

内容：

1分析方法的验证及确认的适用范围及发起时机

内容适用范围发起时机

1、采用新的检验方法；1、建立质量标准时；

2、检验方法需变更的；2、在药品生产工艺变更、

制剂的组分变更、原分析

3、采用《中华人民共和国药典》

方法修订时；

方法验证

及其他法定标准未收载的检验

方法；

4、法规规定的其他需要验证的

检验方法；

1、不需要进行验证的检验在实验室批准使用该方

方法；法前。

方法确认为

2、药典方法和其他法定方法

2方法验证

方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准

要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否答合检验项目的

要求。

建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证；

在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，可根据

变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证；

当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量

测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引

入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰；

当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法

测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、

准确度、精密度、线

内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可靠；

当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改奕，则应

按新方法进行完整的验证。

2.1方法验证的一般原则

通常情况下，分析方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操

作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重

量、pH值、灰分、装量等。

方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。

2.2需要验证的检验项目

检验项目是为控制药品的质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根

据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，一般需验证的检验项目分为

四类：鉴别、杂质的限度检查、杂质的定量测定、含量测定包括原料药或制

中有效成分的含量，制中其他成分的含量，

溶出度与释放度等检查中的溶出量，以及含量均匀度。除此之外还有一些

物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目

有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。

表1、检验项目和验证内容

检验项目杂质测定含量测定及

鉴别

验证内容定量限度溶出量测定

准确度－＋－＋

重复性－＋－＋

精密

度

中间精密度－＋①