葡萄和葡萄酒中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱质谱法.pdf

ICS67.050

B20

团体标准

T/NAIAXXX—2025

葡萄和葡萄酒中9种氨基甲酸酯类农药

残留量的测定液相色谱-质谱法

DeterminationofNineCarbamatePesticideResiduesinGrapeandWine

HPLC-MS/MS

2025-XX-XX发布2025-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

1

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定

编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞

及葡萄酒质量安全））、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：。

本文件于2025年XX月XX日首次发布。

2

葡萄和葡萄酒中9种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-

质谱法

1范围

本文件规定了葡萄、葡萄酒中9种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用葡萄、葡萄酒中9种氨基甲酸酯类农药的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB2763食品中农药最大残留限量

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈涡旋振荡提取，取上清液，经分散固相萃取净化，用液相色谱-质谱联用仪检测，

外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲酸：色谱纯。

5.1.3氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.4无水硫酸镁（MgSO）粉末：粒径50μm。

4

5.1.5N-丙基乙二胺（PSA）粉末：粒径50μm。

5.1.6柠檬酸二钠盐倍半水合物。

5.1.7石墨化碳黑（GCB）粉末：粒径60μm。

5.1.80.1%甲酸溶液：取甲酸（5.1.2）1.0mL，用水定容到1000mL，摇匀。

5.1.90.1%甲酸乙腈：取甲酸（5.1.2）1.0mL，用乙腈（5.1.1）定容到1000mL，摇匀。

5.2标准溶液配制

1

5.2.1混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别准确吸取1.0mg/mL的9种氨基甲酸酯类农药标准溶液

各100μL，用乙腈（5.1.1）溶解并定容至10.0mL，于-18℃避光保存，有效期1个月。

5.2.2基质混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准储备液（5.2.1）适量，用空白基质配制成浓

度为1.0ng/mL~100.0ng/mL的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.