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牛磺熊去氧胆酸含量及有关物质检测

1范围

本标准规定了牛磺熊去氧胆酸的含量测定及有关物质检测方法。

本标准适用于牛磺熊去氧胆酸的质量控制。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。

通则0301、通则0631《中华人民共和国药典》2020年版四部

CN105891351B《一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法》

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

牛磺熊去氧胆酸Tauroursodeoxycholicacid

化学名为2-[[（3α,5β,7β)-3，7-二羟基-24-氧代胆甾烷-24-基]氨基]乙烷磺酸二水合物，

分子式为C26H45NO6S，其化学结构式如下：

3.2

供试品testarticles

系指待鉴别、待测定的供测试样品。

3.3

对照品chemicalreferencestandards

指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度(%)

3

计。

3.4

有关物质relatedsubstances

指药品在生产过程中带入的起始原料、中间体、聚合体、副反应产物，以及贮藏过程中的降解产物等。

4产品要求

牛磺熊去氧胆酸按无水、无溶剂物计算，含C26H45NO6S不得少于98.0%；主要成分含量及有关物质检查应符合《中华人民共和国药典》2020年版四部（指导原则9102）相关要求。

5检测方法

5.1仪器与试剂

5.1.1试剂材料

牛磺熊去氧胆酸样品；牛磺熊去氧胆酸对照品；牛磺鹅去氧胆酸化学对照品；熊去氧胆酸化学对照品；氯化铵（分析纯）；四氢呋喃（分析纯）；三乙胺（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；水

（重蒸馏水）。

5.1.2溶液配置

牛磺熊去氧胆酸供试品溶液：取牛磺熊去氧胆酸样品适量，精密称定，置量瓶中，用0.1mol/L

氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成浓度为0.5mg/mL的溶液。

牛磺熊去氧胆酸对照品溶液：取牛磺熊去氧胆酸对照品适量，精密称定，置量瓶中，精密称

定，用0.1moL/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成浓度为0.5mg/mL的溶液。

牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸混合对照品溶液：分别取牛磺鹅去氧胆酸化学对照品、熊去氧胆酸化学对照品适量，精密称定，置量瓶中，用0.1moL/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成浓度

为0.5ug/mL的溶液。

系统适用性溶液：分别取牛磺熊去氧胆酸对照品，牛磺鹅去氧胆酸化学对照品，熊去氧胆酸

化学对照品适量，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并稀释制成每1mL中分别含0.5mg的混合溶液。

5.1.3仪器设备

高效液相色谱仪（watersACQUITYArc，S/NH18VPD440A）；电子分析天平（NewClassicMF，

MS205DU，S/NB847814336）。

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5.1.4设备条件

高效液相色谱仪（ACQUITYUPLCPDA检测器）；色谱柱：C18色谱柱(5um,4.6mm×150mm)；流动相：0.1mol/L氯化铵水溶液：四氢呋喃：甲醇（5:2:3）溶液（用三乙胺调节pH值至7.0）；

检测波长：254nm；柱温：40℃,流速：1.0mL/min；进样量20uL。

5.2检查

5.2.1性状

取牛磺熊去氧胆酸样品,应为白色固体，无色或淡黄色液体；在水中易溶，易溶于苯等有机溶

剂。

5.2.2鉴别

5.2.2.1在[6含量测定]项下记录的牛磺熊去氧胆酸供试品溶液液相色谱图中，牛磺熊去氧胆酸

供试品溶液主峰保留时间应与牛磺熊去氧胆酸对照品溶液主峰的保留时间一致。

5.2.2.2牛磺熊去氧胆酸样品的红外光吸收图谱应与牛磺熊去氧胆酸对照品的图谱一致。

6含量测定

采用高效液相色谱法，精密量取牛磺熊去氧胆酸供试品溶液与牛磺熊去氧胆酸对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录液相色谱图。按外标法以峰面积计算，含C26H45NO6S不得少于98.0%。

7有关物质检测

采用高效液相色谱法，精密量取牛磺熊去氧胆酸供试品溶液与牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸混合对照品溶液各20uL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图中牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的峰面积。牛磺熊去氧胆酸供试品溶液色谱图中如有与牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸保留时间相同的色谱峰，按外标法分别以峰面积计算，含牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸不超过1.0%和0.5%。