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气相色谱仪的基本原理与结构
一、气相色谱仪的基本原理:
色谱法,又称色谱法或色谱法,是一种利用物质的溶解性和吸
附性的物理化学分离方法。分离原理是基于流动相和固定相混
合物中各组分功能的差异。
以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas
Chromatography,简称GC),气相色谱是机械化程度很高的色
谱方法,广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品通过整个系统的流体,也称为载气。
固定相:色谱柱中的固定相、载体、固定液和填料。
二、气相色谱仪的组成:
气相色谱仪主要由气路系统、采样系统、分离系统、检测及
温控系统和记录系统组成。
图1.气相色谱仪结构简图
1.气相色谱仪的气路系统
气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制
装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过气相色谱仪
的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。气相色谱仪的气路系
统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气
相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气,纯度要求
99.999%以上,化学惰性好,不与待测组分反应。载气的选择
除了要求考虑待测组分的分离效果之外,还要考虑待测组分在
不同载气条件下的检测器灵敏度。
2.气相色谱仪的进样系统
气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。
(1)注射器:根据待测组分的不同相态,采用不同的注射器。
通常,液体样品用平头微量进样器进样,如图2所示。气体样
品通常通过旋转六通阀或色谱仪提供的吸头微量进样器注入,
如图2所示。
图2.气体、液体进样器
固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器以液体
方式进样。
(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加
热丝,作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。气化室热容量
要足够大,且无催化效应,以确保样品在气化室中瞬间气化且
不分解。
3.气相色谱仪的分离系统
气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分,作用是将待
测样品中的各个组分进行分离。
分离系统由柱箱、色谱柱、温控部件组成。
色谱柱主要有两类:填充柱和毛细柱,柱材料包括金属、玻
璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。
色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用
的柱填料种类以及操作条件等因素有关。
4.气相色谱仪的检测系统
气相色谱仪的检测系统是将色谱柱中分离后的组分按照浓度的
变化转化为电信号,经放大器后,将电信号传送至记录仪,由
记录仪绘出色谱流出曲线。
检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪最终分析结果的准确
性。
根据检测器的响应原理,可分为浓度型检测器和质量型检测
器。
(1)浓度型检测器:测量的是载气中待测组分的瞬间浓度变
化,即检测器的响应信号正比于待测组分的浓度,如热导检测
器(ThermalConductivityDetector,TCD)、电子捕获检测
器(ElectronCaptureDetector,ECD)。
(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的待测样品进入
检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内待
测组分进入检测器的质量,如氢火焰离子化检测器(Flame
IonizationDetector,FID)和火焰光度检测器(Flame
PhotometricDetector,FPD)。
5.气相色谱仪的温度控制系统
在气相色谱仪中,温度控制极其重要,温控直接影响色谱柱的
分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。
温度控制系统的主要对象是气化室、色谱柱和检测器。
在气化室中要保证液体试样瞬间完全气化,在柱箱中要确保组
分分离完全。当试样中待测组分种类繁多时,柱箱温度需要通
过程序控制温度变化,各组分应在最佳温度下分离,并确保试
样中各组分在检测器中通过时不发生冷凝。
气相色谱仪的温度控制方式分为恒温和程序升温两种:
(1)恒温控温方式:对于沸程较窄的简单样品,可采用恒温
模式。简单的气体分析和液体样品分析均采用恒温模式。
(2)程序升温控温方式:是指在一个分析周期内,气相色谱
仪中色谱柱的温度随时间由低温到高温呈阶梯式变化,使沸点
不同的组分,在最理想柱温下流出,从而改善分离效果,缩短
分析时间。
对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离难于达到理想的
分离效果,应使用程序升温方法。
6.气相色谱仪的记录系统
气相色谱仪记录系统主要用于气
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