原子吸收校准工作规程.docx

原子吸收光谱仪校准工作规程

文件编号：

SOP-QC-004.01

名称：

原子吸收光谱仪的校准

生效日期：

页码：

起草人：

审核人：

批准人：

日期：

日期：

日期：

目的

建立原子吸收光谱仪的校准规程，确保其得以正确校准。

适用范围

适用于本QC实验室原子吸收光谱仪的校准。

职责

指导教师负责和监督本规程的有效实施；操作人员严格按照该规程进行操作。

程序

校准准备

4.1.1外观

校准前，原子吸收光谱仪仪器上应有：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率，国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。

所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象，电缆线的接插件应接触良好

气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。

外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻线的宽度，并应于刻线平行。数显部位显示清晰、完整。

4.1.2校准环境

温度环境：10~30℃

湿度范围：≤85%RH

仪器应平稳地放在工作台上，操作时不得有摇动，周围无强磁场、电场或振动源干扰，无强气流影响。

4.1.3校准设备及标准物质

空心阴极灯

标准物质

秒表

最小分度值不大于0.1s

波长示值误差与重复性

光谱带宽偏差

基线稳定性

测量重复性

特征浓度

检出限

4.2.1泵流量设定值误差Ss和流量稳定性SR

泵流量设定值（mL/min）

0.2~0.5

0.6~1.0

大于1.0

测定次数

3

3

3

流动相收集时间/min

20~10

10~5

5

注：?最大流量的设定值可根据用户使用情况而定；

?对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量；流动相的收集时间则根据情况适当缩减或延长。

按上表的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表5-2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按公式(3)计算流量实测值Fm按公式(1)、公式(2)计算Ss和SR。每一设定流量，重复测量3次。

Ss=Fm

式中：

Fm—同一设定流量3次测量值的算数平均值，mL/min

Fs—流量设定值，mL/min

SR=F

式中：

Fmax—同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min

Fmin—同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min

F

式中：

Fm—流量实测值，mL/min

W2—容量瓶+流动相的质量，g

W1—容量瓶的质量，g

ρt—实验温度下流动相的密度，g/cm3，(不同温度下流动相的密度参见JJG705-2014附录C)

t—收集流动相的时间，min。

4.2.2梯度误差

色谱条件：

色谱柱

阻尼管（4m*0.1mmD）或等效

柱温

40℃

流动相

A泵：纯水

B泵：0.1%（V/V）丙酮水溶液

梯度程序

时间（min）

A泵%

B泵%

Initial

100

0

5.00

100

0

5.01

80

20

10.00

80

20

10.01

60

40

15.00

60

40

15.01

40

60

20.00

40

60

20.01

20

80

25.00

20

80

25.01

0

100

30.00

0

100

30.01

100

0

35.00

100

0

35.00

Stop

流速

2.0mL/min

检测波长

254nm

测量次数

2

按照上述色谱方法运行，完成谱图采集后，画出B溶剂经由5段阶梯从0%变到100%的梯度变化曲线，如图5-1所示。求出由B溶剂变化所产生的每一段阶梯对应的响应信号值的变化值Li。重复测量2次，按公式(4)计算每一段阶梯对应的响应信号值的变化平均值Li；按公式(5)计算五段阶梯响应信号值的总平均值Li；按公式(6)计算每一段的梯度误差Gi，取Gi

L

式中：

Li—第i

L1i—第i段阶梯第1

L1i-1—第（i-1）段阶梯第

L2i—第i段阶梯第2

L2i-1—第（i-1）段阶梯第

Li=i=1

式中：

Li—5

n—梯度的阶梯数，n=5。

式中：

Gi—第i

注：当i为1（i-1=0）时，第（i-1）阶梯响应信号值为B溶剂为0%时的响应信号值。

图5-1梯度误差检定示意图

温箱温度设定值误差ΔTs和柱箱温度稳定性Tc

将数字温度计探头固定在柱温箱内与色谱杜相同的部位，