溶出度与释放度方法应用指导原则.ppt

例11取本品，照溶出度测定法（附录XC第一法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经15分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液（0.125g规格），或取5ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（0.25g规格）；另取氨甲环酸对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中125μg的溶液，作为对照品溶液；第31页,共61页，星期六，2024年，5月精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，加2％硼砂溶液与0.25％1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液各1ml，摇匀，置沸水浴中加热10分钟，取出，置冷水浴中冷却5分钟，加酸性甲醛溶液（取甲醛溶液5ml，加0.03mol/L盐酸溶液至1000ml，摇匀）1ml，摇匀，加0.05mol/L硫代硫酸钠溶液1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，取上述两种溶液，照紫外－可见分光光度法（附录ⅣA），分别在462nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。（氨甲环酸片）第32页,共61页，星期六，2024年，5月例12取本品，照溶出度测定法（附录XC第一法），以水500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取马来酸依那普利对照品适量，加水制成每1ml中含20μg（10mg规格）或10μg（5mg规格）的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算每片的溶出量。限度为标示量的75％，应符合规定。（马来酸依那普利胶囊）第33页,共61页，星期六，2024年，5月例13取本品，照溶出度测定法（附录XC第一法），以盐酸溶液（1-1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml置25ml（50mg规格）或50ml（100mg规格）或100ml（200mg规格）量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取六甲密胺对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（1-1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含4.4μg的溶液，作为对照品溶液；取上述两种溶液，照紫外－可见分光光度法（附录ⅣA），在241nm的波长处测定吸光度，计算每粒溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。（六甲密胺胶囊）第34页,共61页，星期六，2024年，5月例14取本品，照溶出度测定法（附录XC第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（附录ⅣA），在348nm的波长处测定吸光度；另取盐酸米诺环素对照品适量，精密称定，用溶出介质制成每1ml中含15μg的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。（盐酸米诺环素胶囊）第35页,共61页，星期六，2024年，5月例15取本品，照溶出度测定法（附录XC第三法），以盐酸溶液（取氯化钠2.0g、盐酸7.0ml，加水1000ml）150ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液适量，用上述溶出介质制成每1ml中含舒他西林0.4mg的溶液，照紫外－可见分光光度法（附录ⅣA），在255nm的波长处测定吸光度；另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（相当于平均装量），按标示量加上述溶出介质溶解并稀释成每1ml中含舒他西林0.4mg的溶液，将此溶液置37℃水浴中30分钟后，滤过，取续滤液作为对照溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。（托西酸舒他西林胶囊）第36页,共61页，星期六，2024年，5月例16取本品，照溶出度测定法（附录XC第二法），以盐酸溶液（1-1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.02g与磷酸氢二钾6.2g，加水溶解成1000ml，pH7.0）稀释成每1ml中约含利福平30μg的溶液，作为供试品溶液；另取利福平对照品适量，精密称定，用上述磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含利福平30μg的溶液作为对照品溶液；取上述两种溶液，照紫外－可见分光光度法（附录ⅣA），在474nm的波长处测定吸光度，计算每粒中利福平的溶出量。限度为标示量的75％，应符合规定。（异福酰胺胶囊）第37页,共61页，星期六，202