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现代测试分析技术SEM、TEM、表面分析技术、热分析技术.pdf

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博观而约取,厚积而薄发。——苏轼

重庆大学材料现代测试分析技术总结(材料学院研究生用)

电子衍射部分

1、电子衍射与X射线衍射相比:

相同点:电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的

衍射条件和几何关系.衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与

X射线衍射相类似的方法处理.

电子衍射优点:电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短,

单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电

子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究比X射

线简单。物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,约为X射线一万倍,曝光时间短。

电子衍射缺点:电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,使电子

衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结

构。此外,散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工作较X射

线复杂;在精度方面也远比X射线低。

2、电子衍射花样的分类:

1)斑点花样:平行入射束与单晶作用产生斑点状花样;主要用于确定第二相、孪晶、

有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件;

2)菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量,随之又遭到弹性散射而

产生线状花样;主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置

偏移矢量、电子波长的测定等;

3)会聚束花样:会聚束与单晶作用产生盘、线状花样;可以用来确定晶体试样的厚度、

强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。

扫描电子显微镜

1、透射电镜的成像——电子束穿过样品后获得样品衬度的信号(电子束强度),利用电磁透

镜(三级)放大成像。

扫描电镜成像原理——利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调

制成像的。

2、扫描电镜的特点

分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝);

放大倍数变化范围大(从几十倍到几十万倍),且连续可调;

图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等);

试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理,就

可直接放到SEM中进行观察。一般来说,比透射电子显微镜(TEM)的制样简单,且可使

博观而约取,厚积而薄发。——苏轼

图像更近于试样的真实状态;

配有X射线能谱仪装置,这可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析;

配有EBSD可以进行多晶体晶粒取向分析;

装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境(加热、冷却、拉伸等)中

的试样显微结构形态的动态变化过程(动态观察)。

3、电子束与固体样品作用时产生的信号

扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电

子,当其入射固体样品时,将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程,激发

固体样品产生多种物理信号。

背散射电子

1)产生:背散射电子是被固体样品中原子反弹回来的一部分入射电子。

包括:弹性背散射电子—被样品中原子核反弹回来的入射电子,能量基本没有损失,能

量很高。

非弹性背散射电子—被样品

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