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士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，不亦远乎?——《论语》
本方法等效采用国际标准ISO58131983本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的
温克勒(Winkler)法
1范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧
的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如
硫化物硫腺也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于
15mg/L时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8条.如
存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A中叙述的方法改进后方可使用
2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化镭(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸镒
中制得)反应酸化后生成的高价乍孟化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量
3试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸丫留水或纯度与之相当的水
3.1硫酸溶液
小心地把500mL浓硫酸(p1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL水
注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(
H3PO4p=1.70g/mL)
3.2硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L
3.3碱性碘化物叠氮化物试剂
注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中
加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L则可省去
此试剂
a.操作过程中严防中毒
不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾
b.3.3)
将的氢氧化钠或的氢氧化钾(和碘化钾(或碘化钠溶解在大约水
35g(NaOH)［50gKOH)］30gKI)［27g(Nal)］50mL
中，单独地将1g的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中，将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色
瓶子里，经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.
3.4无水二价硫酸镭溶液340g/L(或一水硫酸猛380g/L溶液)
可用450g/L四水二价氯化锚溶液代替过滤不澄清的溶液
3.5碘酸钾c(1/6KIO3)10mmol/L标准溶液
在180C干燥数克碘酸钾(KIO3)称量3.567±.003g溶解在水中并稀释到WOOmL°将上述溶液吸取100mL移入1000mL
容量瓶中用水稀释至标线。
3.6硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3)胡Ommol/L
3.6.1配制
将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g的氢氧化钠(NaOH)并稀释至1000m溶液贮存于深色玻
璃瓶中。
3.6.2
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