止嗽定喘丸(浓缩丸)质量标准研究.pdfVIP

人人好公，则天下太平；人人营私，则天下大乱。——刘鹗

止嗽定喘丸（浓缩丸）质量标准研究

摘要:目的：制定提高止嗽定喘丸（浓缩丸）质量标准的方法。方法：用

RP-HPLC法对制剂中的盐酸麻黄碱进行含量测定，TLC法对止嗽定喘丸（浓缩

丸）中苦杏仁进行定性鉴别，化学反应鉴别石膏。色谱柱：Allsphere

ODS(4.6mm×250mm,2.5μm)；流动相：乙腈：水（1mL·L-1磷酸和1mL·L-1三乙

胺）（3/97）；检测波长：207nm。结果：盐酸麻黄碱对照品在0.2246～1.1240μg

范围内线性关系良好，平均回收率为98.03%，处方中的药材苦杏仁能得到很好

的专属性定性鉴别。结论：处方中苦杏仁的TLC定性鉴别专属性好，君药麻黄

中盐酸麻黄碱含量测定方法准确、操作简单、专属性和重现性良好，可以有效用

于止嗽定喘丸（浓缩丸）的质量控制。

关键词：止嗽定喘丸（浓缩丸）；中药质量标准；RP-HPLC；TLC

止嗽定喘丸（浓缩丸）来源于《伤寒论·辨太阳病脉证并治》麻黄杏仁甘草

石膏汤，由君药麻黄、苦杏仁、石膏、甘草四味药材组方而成，具有辛凉宜泄，

清肺平喘之功效。君药麻黄在处方中取其清肺平喘止咳之功［2］，但是其含有的

盐酸麻黄碱作为处方药时不良反应较多，包括头痛、失眠、肢体震颤和心悸不良

反应，临床有发生变态反应和严重过敏反应的报道［3-4］。这些常见的不良反应

往往由于剂量过大引起。止嗽定喘丸原质量标准收载于卫生部药品标准中药成方

制剂第二十册中［1］，只有甘草和麻黄的TLC定性鉴别,本实验对止嗽定喘丸原

质量标准进行了提高，在原标准基础上，除去麻黄的TLC定性鉴别，增加了君

药麻黄的含量测定和苦杏仁的TLC定性鉴别,以及石膏的化学鉴别反应。本文研

究采用RP-HPLC法测定止嗽定喘丸中盐酸麻黄碱的含量，TLC定性鉴别苦杏仁

以及石膏的化学鉴别反应,建立了控制止嗽定喘丸质量的分析方法。该法供试品

制备操作方便，方法稳定、可靠，重现性好，可作为止嗽定喘丸质量标准控制的

指标。

1仪器与试剂

Waters2695高效液相色谱仪、Waters2996二极管阵列检测器，中文版

Empower色谱工作站；昆山KQ-500E型超声提取器（功率500W、工作频率

40KHZ）；梅特勒-托利多ExcellenceXP205分析天平。乙腈：HPLC级别，Fisher

scientific公司；磷酸：分析纯，北京化工厂（批号；甲醇：分析纯，

北京化工厂（批号；水为mili-Q超纯水。对照品：盐酸麻黄碱（中国

药品生物制品检定所购置，批号：110721-200512，为含量测定用对照品）；样品：

市售（第一批、第二批、第三批）。

2方法与结果

2.1钙盐及硫酸盐的鉴别反应

人人好公，则天下太平；人人营私，则天下大乱。——刘鹗

取本品0.5g，除去包衣，研细，加稀盐酸1mL，加热使溶解，溶液显钙盐

（《中国药典》2005年版附录Ⅳ）和硫酸盐（《中国药典》2005年版一部附录Ⅳ）

的鉴别反应［5］。

2.2苦杏仁薄层鉴别

取本品7g，除去糖衣，研细，加甲醇50mL超声处理15min，滤过，滤液挥

干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20mL，合

并正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取苦杏仁苷

对照品适