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穷则独善其身，达则兼善天下。——《孟子》

有机化学甲基橙的制备实验报告

实验一：实验名称甲基橙的制备

一实验目的和要求

1.了解芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应；

2.学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；

3.掌握冰盐浴低温反应操作，巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二反应式（或实验原理）

名称

分子量

性状

折光率

相对

密度

熔点/℃

沸点/℃

溶解度/g（100mL溶剂）－

1水

醇

醚

对氨基苯磺酸

173.19

白色或白色晶体288——微溶

亚硝酸钠白色或微带浅黄色晶体271320易溶

N,N-二甲基苯胺121.18淡黄色油状液体2.45194微溶甲基橙

327.33

橙黄色鳞片状结晶

——

——

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微溶

四主要物料用量及计算：

名称实际用量理论量过量理论产量

对氨基苯磺酸

2.1g(0.01mol)

2.1g(0.01mol)

NH2

HO3S

NH3

O3S

NaOH

NH2

NaO3S

H2O

五实验装置图

六实验步骤流程

（1）对氨基苯磺酸重氮盐的制备

在200mL烧杯中，加入2.1g对氨基苯磺酸晶体，加

10mL5%NaOH，热水浴温热溶解。另溶解0.8g亚硝酸钠于6

mL水中，加入上述烧杯中，用冰盐浴冷至0－5℃。在搅拌下，将3

mL浓盐酸与10mL水配成的溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并控

制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。（若试纸不显

蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。）然后在冰盐浴中放置15分钟以保证

反应完全。（此时，往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。这是因为在重

氮盐在水中可以电离，形成中性内盐，在低温时难溶于水而形成小晶

体析出。

（2）偶联反应制备甲基橙

在一支试管中加入1.3mLN，N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振

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荡混合。搅拌下，将此液慢慢加到上述冷却重氮盐中，搅拌10min。

冷却搅拌，慢慢加入25mL5%NaOH至为橙色。（若反应物中含有未

反应的N,N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水

的N,N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基橙的空气中受光

的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗