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子曰:“知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。”——《论语》
大学化学基础实验II实验报告
课程名称:有机化学实验
实验名称:乙酰苯胺的合成与测定
姓名:张玉
学号:1108110191
专业:化学工程与工艺
班级:化工113
实验日期:5/25
子曰:“知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。”——《论语》
实验目的
1.分馏的原理和操作;
2.掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作;
3.学习掌握固体化合物重结晶提纯的原理和方法。
O
NH+CHCOOHNHCCH+HO
32
实验原理23
苯胺(C6H5NH2)与乙酰基化试剂如冰HAc、(CH3CO)2O、
CH3COCl等反应可制得乙酰苯胺。
苯胺与CH3COCl反应速度最快,(CH3CO)2O次之,冰HAc
最慢。
但冰HAc价格便宜,操作方便,为常用乙酰基化试剂。
其反应方程式为
子曰:“知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。”——《论语》
实验药品
1.苯胺5.1g5ml(0.055moL)
冰醋酸7.8g7.4ml(0.13moL)
活性炭0.1g
2.器材:锥形瓶50ml一个温度计200℃一支量筒10ml
一个100ml一个
烧杯250ml两个圆底烧瓶50ml玻璃棒一根结尾
管一个分馏柱一个分馏头一个
实验步骤
1.0ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的CHNH(0.055mol)、
652
7.4mlCHCOOH(0.13mol)及1-2粒沸石。依次安装分馏柱、
3
蒸馏头、温度计、接液管,接液管伸入10ml小量筒内,收集蒸
出的水和乙酸。
2.精灯将溶液缓慢加热,使反应物保持微沸约15min。然后逐
渐升高温度,保持温度计读数在100-105℃,约经过45min,
子曰:“知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。”——《论语》
反应生成的水及部分醋酸可蒸出(约4ml)。当温度计的读数
下降时,反应即达终点,停止加热。
3.断搅拌下,将反应物趁热慢慢倒入盛有100ml冷水的烧杯中,
继续搅拌,充分冷却,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。抽滤,
用5~10ml冷水洗涤粗产品。将粗产品转移到盛有100ml热水
的烧杯中,加热至沸,如果仍有未溶解的油珠,需补加热
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