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水质涕灭威的测定固相萃取-液相色谱法

警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化

学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤

和衣物。

1范围

本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中涕灭威的固相萃取-液相色谱法。

本标准适用于生活饮用水及其水源水中涕灭威的测定。

若取水样1L，富集倍数为1000倍，本标准的方法检出限为0.0002mg/L，测定下限为0.0008mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5750.3—2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制

GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

本方法采用固相萃取柱对水中的涕灭威进行富集，经乙腈洗脱涕灭威后，使用配有二极管阵列或紫

外检测器的液相色谱仪检测。方法采用保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

4.1固相萃取柱：HLB固相萃取小柱（6mL，200mg）或等效固相萃取柱。

4.2高纯水：水质符合GB/T33087的要求。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4无水硫酸钠：分析纯。于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.5抗坏血酸：分析纯。

4.6涕灭威标准物质：固体，纯度≥99.7%，有证标准物质。

4.7涕灭威标准贮备液：ρ=1000mg/L。准确称取10.0mg涕灭威标准物质（4.6）置于10mL容量瓶

中，用乙腈（4.3）定容至10mL，配制成浓度为1000mg/L的标准贮备液，贮备液在4℃以下冷藏避光

保存。

4.8涕灭威标准使用液：ρ=100mg/L。吸取涕灭威标准贮备液（4.7）1000μL，置于10mL容量瓶中，

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用乙腈（4.3）定容至10mL，配制成浓度为100mg/L的标准使用液。现用现配。

5仪器和设备

5.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。

5.2固相萃取装置。

5.3氮吹浓缩装置。

5.4抽滤设备：配孔径0.45μm水系滤膜。

5.5色谱柱：PAH色谱柱，250mm×30mm×5μm，或其他等效色谱柱。

5.6样品瓶：2mL。

5.7容量瓶：10mL。

5.8采样瓶：1L～4L棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。

5.9微量注射器：100μL和1000μL。

5.10分析天平：感量0.1mg。

6样品

6.1样品采集与保存

样品采集与保存按照HJ/T91、HJ/T164中的相关规定执行。样品采集后保存在棕色的玻璃瓶中，

加入0.02g抗坏血酸（4.5）除去残留余氯，4℃以下冷藏避光保存，48h内测定。

6.2试样制备

6.2.1活化：依次用6mL乙腈（4.3）、6mL高纯水（4.2）以2mL/min的流速，对固相萃取柱（4.1）

进行活化。

6.2.2富集：量取1L水样，使水样以10mL/min的流速富集。富集所用水样体积根据水样实际情况可

适当增减，悬浮物含量较高的水样，需经抽滤设备（5.4）抽滤后再进行固相萃取前处理。

6.2.3淋洗：用5mL高纯水（4.2）以10mL/min流速淋洗固相萃取柱，淋洗完成后用氮气吹干。

6.2.4洗脱：用2mL乙腈（4.3）以2mL/min流速洗脱吸附在固相萃取柱的涕灭威，收集洗脱液。若

洗脱液中残存有水分，加入无水硫酸钠（4.4）脱水干燥。

6.2.5定容：将洗脱液氮吹，用乙腈（4.3）准确定容至1.0mL，待测。

6.3空白试样制备

用高纯水（4.2）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。

7分析步骤

7.1液相色谱条