2025年高三化学人教版真题新题必做考点题13 化学实验综合题（原卷版）11.docxVIP

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考点13化学实验综合题

1．（2023·重庆市第十一中高三11月月考）亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种重要的重氮化反应试剂。亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮，溶于浓硫酸而不分解。某化学兴趣小组将SO2通入浓硝酸和浓硫酸的混合液中制备亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。

（1）若用铜粉与浓硫酸在装置A中制备SO2，写出反应的化学方程式_______；还缺少的仪器是_______。

（2）按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为_______(填仪器接口字母)

（3）装置B的作用有_______。

（4）装置D使用的是冷水浴，目的是_______。

（5）写出NOSO4H与水反应的化学方程式：_______。

（6）测定亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度。已知：。准确称取25.0g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。取25.00mL产品于250mL碘量瓶中，用0.20mol/L浓度KMnO4标准溶液滴定。重复上述步骤，消耗KMnO4标准溶液的体积为25.00mL。

①当最后一滴KMnO4标准溶液滴入时，_______，即达到滴定终点。

②亚硝酰硫酸的纯度为_______。

2．（2023·广东化州·高三11月份调研考）无水四氯化锡常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与反应制备。已知：

①有关物理性质如表。

物质

颜色、状态

熔点/℃

沸点/℃

Sn

银白色固体

231.9

2260

无色液体

-33

114

无色品体

246

652

②极易和水反应生成。

有关实验装置如图(每个装置只能用1次)，回答下列问题：

（1）用玻管(未画出)连接上述装置，正确的顺序是(填装置序号)_______。

（2）仪器C的名称为_______；试剂F是_______。

（3）实验的前期操作步骤可简略分成下列各步，请补齐所缺部分：

①组装仪器装置；

②检查装置的气密性；

③添加相应药品；

④接通D的冷凝水；

⑤先点燃_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”，后同)处的酒精灯，后点燃_______处的酒精灯进行实验。

（4）装置Ⅴ的作用是吸收多余的氯气和_______。若去掉装置Ⅳ中的试剂E，则产品中易混有的杂质为_______。

（5）若制得产品中含有少量，则可釆用下列_______(填字母)措施加以除去。

A．加入溶液萃取分液 B．加入足量锡再加热蒸馏

C．加入碘化钾冷凝过滤 D．加入饱和食盐水萃取

（6）四氯化锡的蒸气与氨及水蒸气混合，生成氢氧化锡及另一种固体的细小颗粒而呈浓烟状，军事上可用于制作烟幕弹，写出该反应的化学方程式_______。

3．（2023·黑龙江·大庆一模）磷酸亚铁锂(LiFePO4)能可逆地嵌入、脱出锂，使其作为锂离子电池正极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下(装置如图所示)：

I.在A中加入40mL蒸馏水、0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH·H2O，继续搅拌。

II.向反应液中加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌5min。

III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。

IV.冷却至室温，过滤。

V.用蒸馏水洗涤沉淀。

VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。

回答下列问题：

（1）装置图中仪器A的名称是_______，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为_______(填选项)

A．100mlB．250mlC．500mlD．1000ml

（2）步骤II中，抗坏血酸的作用是_______，也可以用Na2SO3代替抗坏血酸，其原理是_______(用离子方程式表示)。

（3）步骤IV过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还有_______。

（4）步骤V检验LiFePO4是否洗涤干净的方法是_______。

（5）干燥后称量，产品的质量是1.2g，本实验的产率为_______%(保留小数点后1位)。

（6）已知：加料顺序(a)、反应物浓度(b)、反应温度(c)等条件对LiFePO4材料的电化学性能都有影响。将LiFePO4/C制成正极片，组装成半电池进行充放电测试，半电池的比容量极差(比容量最大值与最小值之差)越大，说明该因素对实验结果影响越大。由图判断，加料顺序、反应物浓度、反应温度对LiFePO4材料的电化学性能的影响程度从大到小的顺序为_______(用a、b、c表示)。

4．（2023·江苏镇江·高三期中）磷酸亚铁[Fe3(PO4)2·8H2O]是生产锂电池的原料，能溶于强