DB22_T 1229-2011 人参中丙环唑残留量的测定-气相色谱法.docx

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DB22

吉林省地方标准

DB22/T1229—2011

人参中丙环唑残留量的测定-气相色谱法

Determinationofpropiconazoleresiduesinginsengbymethodofgaschromatography

2011-12-01发布2011-12-15实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T1229—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。本标准主要起草人：李月茹、孟欣欣、陈丹、许煊炜、张敏、陈颖、张燕超。

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DB22/T1229—2011

人参中丙环唑残留量的测定-气相色谱法

1范围

本标准规定了人参(PanaxginsengC.A.Mey.)中丙环唑残留量的气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测方法。

本标准适用于鲜人参、红参、生晒参中丙环唑农药残留量的测定。本标准方法的定量限为0.02mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。《中华人民共和国药典》2010年版。

3原理

人参中残留的丙环唑农药采用丙酮石油醚提取，超声波萃取，采用弗罗里硅土柱固相萃取柱净化，正己烷定容，气相色谱-电子捕获检测器测定，外标法定量。

4试剂与材料

除非另作说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682所规定的二级水。

4.1正己烷C6H14。

4.2石油醚（60℃~90℃)。

4.3丙酮C3H6O。

4.4无水硫酸钠Na2SO4。

4.5固相萃取小柱：florisil（1000mg/6mL）。

4.6丙环唑标准溶液C15H17Cl2N3O2：Propiconazole纯度≥98%CAS号60207-90-1。

4.7丙环唑标准工作液：取上述标准溶液根据需要用正己烷配成0.01、0.05、0.1、0.2、0.5μg/mL的标准系列工作液，需现用现配。

5仪器设备

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DB22/T1229—2011

5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。

5.2旋转蒸发仪。

5.3超声波发生器。

5.4电子天平（0.0001g）。

5.5高速粉碎机。

6试样的制备

取不少于100g的人参干样或鲜样（组织捣碎机捣碎后60℃烘干），样品用高速粉碎机粉碎，通过60目筛，充分混匀后装瓶密封，-18℃保存，待测。

7分析步骤

7.1提取

称量1g（精确0.0001g)人参试样，置50mL具塞锥形瓶中，用石油醚+丙酮=4+1（V／V）的混合溶剂作为提取液，先用10mL提取液浸泡2h，然后在超声波发生器中提取三次（10mL，5mL和5mL），每次30min，将浸提液依次倒入漏斗过滤。用15mL石油醚（见4.2）分三次洗涤锥形瓶与残渣，合并滤液置500mL分液漏斗中，加入2％硫酸钠水溶液20mL，振摇，静置分层后，弃去水层，有机层过无水硫酸钠（见4.4）层析柱转至烧瓶中，并用15mL石油醚分三次洗涤硫酸钠合并洗液至烧瓶。

7.2净化

7.2.1浓缩

提取液用旋转蒸发仪浓缩。在40℃水浴，40rpm和低于0.06Mpa条件下，浓缩试样少于1mL，取下用氮气吹至近干，立即加入2mL正己烷（见4.1），摇匀后待净化。

7.2.2净化

用5mL的丙酮+正己烷溶液[ψ（C3H6O+C6H14）=1+9]、5mL的正己烷预淋洗弗罗里硅土小柱，弃去流出液，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入待净化样品溶液，用100mL烧杯接受洗脱液，用5mL丙酮+正己烷溶液[ψ（C3H6O+C6H14）=3+7]冲洗烧瓶后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次，取下用氮气吹干后，立即加入2mL正己烷定溶，摇匀，上机测定。以试剂做空白，按照样品溶液的测定条件进行测定。

7.3测定

7.3.1色谱参考条件

7.3.1.1检测器温度：280℃。

7.3.1.2进样口温度：280℃。

7.3.1