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DB22_T 1614-2012 蛋及乳制品中硝基呋喃代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.docx

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DB22

吉林省地方标准

DB22/T1614—2012

蛋及乳制品中硝基呋喃代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofmetabolitesofnitrofuransresiduesineggandmilkproducts——HPLC-MS/MSmethod

2012-12-01发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T1614—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位:吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:康明芹、李玲、杨帆、周立波、张代辉、顾婷婷、宋清莲、孟日增。

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DB22/T1614—2012

蛋及乳制品中硝基呋喃代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了蛋及乳制品中呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基(5-Moroholino-methyl-3-amino-2-oxazolidnone,AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(Semicarbazid,SEM)、呋喃妥因代谢物1-氨基-乙丙酰脲(1-Aminohydantoin,AHD)、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(3-Amino-2-

oxazolidinone,AOZ)残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于蛋及乳制品中AMOZ、SEM、AHD、AOZ残留量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中的硝基呋喃代谢物经三氯乙酸提取,与邻硝基苯甲醛衍生,调pH后固相萃取小柱(HLB,N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯)净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,AMOZ、AHD和AOZ用内标法定量,SEM用外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

4.1邻硝基苯甲醛(C7H5NO3):纯度≥99.0%。

4.2氢氧化钠(NaOH)。

4.3磷酸氢二钾(KH2PO4)。

4.4三水乙酸铅(C4H6O4Pb·3H2O)。

4.54种硝基呋喃代谢物标准物质:呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)、呋喃妥因代谢物1-氨基-乙丙酰脲(AHD)、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷

基酮(AOZ),纯度均≥98%。标准物质具体信息参见附录A。

4.64种硝基呋喃代谢物内标标准物质:D5-AMOZ,13C15N-SEM,13C3-AHD,D4-AOZ。

4.7甲醇(CH3OH):色谱纯。

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DB22/T1614—2012

4.8乙腈(CH3CN):色谱纯。

4.9三氯乙酸(CCl3COOH)。

4.10二甲基亚砜(C2H6OS)。

4.11甲酸(HCOOH):色谱纯。

4.12乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。

4.13磷酸氢二钾溶液:0.1mol/L。称取17.4g磷酸氢二钾(4.3),用水溶解并定容至1000mL。

4.1410%三氯乙酸溶液:称取100.0g三氯乙酸,用水溶解并定容至1000mL。

4.15氢氧化钠溶液:2.0mol/L。称取80.0g氢氧化钠(4.2),用水溶解并定容至1000mL。

4.1625%乙酸铅溶液:称取58g三水乙酸铅(4.4),用142mL水溶解,混匀。

4.170.1%甲酸溶液:取1mL甲酸(4.11),用水稀释并定容至1000mL。

4.18样品定容液:乙腈-0.1%甲酸溶液(2+8)。量取20mL乙腈(4.8)与80mL的0.1%甲酸溶液(4.17),混匀。

4.19衍生化试剂:7.5mg/L。称取0.75g邻硝基苯甲醛(4.1),用二甲基亚砜(4.10)溶解并定容至

100mL。

4.204种硝基呋喃代谢物标准储备液:0.1mg/mL。准确称

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