乙酰磺胺的合成.pdfVIP

专业：药学院

姓名：___万鹏辉__

学号：__3110103840_____

日期：___13.11.26_______

地点：药学院

药物化学实验指导老师：章国林成绩：__________________

实验名称：乙酰磺胺的合成实验类型：_验证型同组学生姓名：林鑫

1、通过乙酰磺胺的合成，了解用控制pH、温度等反应条件，纯化产品的方法；

2、学习通过根据理化性质提纯产物。

【实验原理】

合成路线：

反应机理：

副反应：

实验试剂：

1、磺胺8.6g(0.05mol)4、70%NaOH5ml

2、乙酸酐6.8ml(0.071mol)5、40%NaOH11.5ml

3、22.5%NaOH11.5ml6、6mol/LHCl适量

实验仪器：

1、100ml三颈烧瓶4、25ml、10ml量筒7、搅拌子

2、冷凝管5、布氏漏斗8、温度计

3、胶头滴管6、抽滤瓶9、50ml烧杯等

【实验步骤】

1、在三颈烧瓶里依次放入8.6g磺胺、11.5ml22.5%NaOH;

2、三颈烧瓶上装备1个搅拌子、1个温度计、1根冷凝管、1个玻璃塞；

3、油浴下搅拌加热至50-60℃左右，在磺胺溶解，溶液变透明，每5min加1/4体积77%NaOH、醋酸

酐，交替加料，共加入77%NaOH5mL、醋酸酐6.8mL；

4、保持搅拌且体系温度在50-60℃左右，持续30m;

反应完全，将混合液倒入50ml烧杯中，加入10ml水，用6MHCl调节PH至中性；

6、冰水浴中冷却约30min，析出白色固体；

7、抽滤去滤渣(主含磺胺)取滤液（淡黄色，约25ml），用6MHCl调节滤液PH为5-4；

8、冰水浴冷却15min,抽滤收集滤渣（7.24g白色固体，含产物和副产物），除去水溶性杂质；

9、加3倍量(22ml左右)10%盐酸，玻璃棒搅拌溶解，静置约10min；

10、抽滤除去滤渣（副产物），滤液内加入3勺活性炭，室温下静置5min；

11、抽滤，40%NaOH调节PH至5，产物结晶沉淀；

12、抽滤，得到产物，湿重2.52g,一周风干后称干重，计算产率；

【实验结果】

1、得到乙酰磺胺干重g,产率%

【实验讨论】

1、Whatpropertieshavethesulfanilamides?

乙酰磺胺：

分子式C8H10N2O3S分子量：214.250

物理性质：白色结晶粉末，熔点179-184℃。溶于乙醇，微溶于水或乙醚，几乎不溶于氯仿或苯，溶

于稀矿酸或氢氧化碱溶液。无臭，有特殊酸味。

化学性质：

,故本类药物呈酸碱两