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士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，不亦远乎?——《论语》

学术干货丨XRD、TEM、AFM表征粒径的方式及异同

晶粒（注意粒子的大小和晶粒的大小不是

一个概念，在多数情况下纳米粒子是由多个完

美排列的晶粒组成的）的晶相和大小，虽然也

可通过更强的场发射透镜（HRTEM）得到，

但是机器昂贵、操作复杂，所以实验室一般使

用X射线粉末衍射仪。

XRD、TEM、AFM在表征粒径大小方面

各有优势，我们将分别从原理和应用来讲解。

X射线衍射仪（XRD）

当高速电子撞击靶原子时，电子能将原子核内K层上一个电子击

出并产生空穴，此时具有较高能量的外层电子跃迁到K层，其释放的

能量以X射线的形式（K系射线，电子从L层跃迁到K层称为Kα）发

射出去。

X射线是一种波长很短的电磁波，波长范围在0.05～0.25nm之

间。常用铜靶的波长为0.152nm。它具有很强的穿透力。X射线仪主

要由X光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。XRD物相定性分

析的目的是利用XRD衍射角位置以及强度，鉴定未知样品是由哪些物

相组成。

它的原理是：由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它

们的相对强度是物质的固有特性。每种物质都有其特定的晶体结构和

晶胞尺寸，而这些又与衍射角和衍射强度有着对应关系，因此，可以

根据衍射数据来鉴别物质结构。通过将未知物相的衍射花样与已知物

质的衍射花样相比较，逐一鉴定出样品中的各种物相。目前，可以利

士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，不亦远乎?——《论语》

用粉末衍射卡片进行直接比对，也可以计算机数据库直接进行检索。

粉末X射线衍射XRD分析仪多为旋转阳极X射线衍射仪，由单色

X射线源、样品台、测角仪、探测器和X射线强度测量系统所组成。

Cu靶X射线发生器发出的单色X射线。

XRD粒度分析纳米材料的晶粒尺寸大小直接影响到材料的性能。

XRD可以很方便地提供纳米材料晶粒度的数据。测定的原理基于样品

衍射线的宽度和材料晶粒大小有关这一现象。当晶粒小于100nm时，

其衍射峰随晶粒尺寸的变大而宽化。当晶粒大于100nm时，宽化效

应则不明显。

晶粒大小可采用Scherrel公式进行计算

式中，D是沿晶面垂直方向的厚度，也可以认为是晶粒的大小，K

为衍射峰Scherrel常数，一般取0.89，λ为X射线的波长，B1/2为

衍射峰的半高宽，单位为弧度，θ为布拉格衍射角。此外，根据晶粒

大小还可以计算晶胞的堆垛层数

和纳米粉体的比表面积

在这里，N为堆垛层数，Dhkl表示垂直于晶面(hkl)的厚度，

dhkl为晶面间距；s为比表面积，ρ为纳米材料的晶体密度。

士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，