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君子忧道不忧贫。——孔丘

《全国辐射技术与辐射改性新材料发展论坛》论文集

交联度测试方法系统误差及影响因素的探讨

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李艳波王瑞清薛小明

（四川久远科技股份有限公司，绵阳621900）

摘要：主要对本公司的凝胶含量测试方法的系统误差和影响偏差进行了分析和验证，讨论了凝

胶含量的萃取时间、萃取温度、干燥时间和萃取液量等因素对测定结果的影响，并确定了最佳条件。

关键词：交联度；系统误差；凝胶含量；萃取

1前言

辐射交联聚乙烯具有密度小、质地柔软、电学性能优良，同聚乙烯相比，它还有良好的耐热性、

耐化学试剂腐蚀和耐环境应力开裂性，最重要的是它具有良好的记忆效应。因此交联聚乙烯被广泛

的应用电线电缆行业、通信行业、管道防腐行业、泡沫制品和汽车工业。目前，国内交联度的测试

方法有很多，常用的动态扭振测定固化曲线法，红外光谱、裂解色谱和质谱联用法、溶剂溶胀法和

萃取法。上述前三种方法主要用在学术理论研究中，而且测试成本相对较高，日常生产中并不常用。

溶剂溶胀法，即利用溶剂渗入到材料内部促使其膨胀，构象熵降低，达到力学性能平衡的原理，

主要用在橡胶制品的测定上，本身存在着溶胀平衡时间较长（一般需要几天的时间），恒温控制较

难，用在交联聚乙烯并不理想。目前表征辐射XLPE较多用的是萃取法测定凝胶含量，凝胶含量并

不能真实测定交联度，但和交联度有绝对的关联。现在还没有国家标准方法，而且各个行业的测试

方法也不尽相同。本文主要针对有久远科技所采用的溶剂溶胀法，对其系统误差和凝胶含量测试的

影响因素进行探讨，对辐射XLPE实验找出更加准确的测试数据。

2实验

2.1实验原理

交联度测试原理是交联聚合物在溶剂中不能溶解，但能产生一定程度的溶胀，溶胀程度取决于

聚合物的交联度。溶剂分子进入聚合物交联成的三维网络时，将引起三维分子网的伸展而使聚合物

交联体系体积膨胀；同时聚合物交联网的伸展，聚合物自由体积增加，小分子和填料溶解在溶剂中

或沉积于材料外，有此而剩余的质量百分比成为凝胶含量。本次实验测试考虑了凝胶含量绝对不超

过70%的情况下，而且聚合物内填料为非活性填料下进行的，高凝胶含量试样内部的密集三围网状

结构并不能保证所有填料都可以在溶剂中析出。

2.2实验仪器及试剂

∗作者简介：李艳波（1984-），男，工学学士，助理工程师，主要从事高分子材料研究及性能测试。

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表1实验仪器及试剂

名称规格生产厂家

甲苯分析纯成都联合化工试剂所

二甲苯分析纯成都联合化工试剂所

十氢萘分析纯成都联合化工试剂所

物理分析天平TG328A上海天平仪器厂

高温箱精度±2℃/

表面皿直径60mm