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古之立大事者,不惟有超世之才,亦必有坚忍不拔之志。——苏轼
《有机化学实验》指导书
一、实验项目:
序实验名称学时实验类型
号
1常用仪器介绍、熔点测定4基本操作
2蒸馏操作3基本操作
3重结晶及过滤4基本操作
4环己烯的制备及产品分析6综合
51-溴丁烷的制备及产品分析检测8综合
6乙酸正丁酯的制备及纯度检测6综合
7乙酰苯胺的制备及纯度测定7综合
83-丁酮酸乙酯的制备6合成
9甲基橙的制备4合成
10卤代烃的性质4验证
11醇和酚的性质4验证
12醛和酮的性质4验证
13氨基酸的纸色谱4验证
二、各实验的主要内容及要求
实验一
实验项目名称:常用仪器介绍、熔点测定
实验项目性质:基本操作
所属课程名称:有机化学实验
实验计划学时:3学时
一、实验目的:
1.了解熔点测定的意义;
1
古之立大事者,不惟有超世之才,亦必有坚忍不拔之志。——苏轼
2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。
二、实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净
的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐
的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为
恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1相随时间和温度的变化图2物质蒸气压随温度变化曲线
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少
量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热
量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则
温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能
超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的
熔点也越精确。
当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压
力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M´L´),
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