实验十七__减压蒸馏.pdfVIP

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

实验十七减压蒸馏（4学时）

一、实验目的

1、了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。

3、掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

二、实验原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外

界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的

沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏据。

在进行减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸

点。如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。当蒸馏在

1333～1999Pa（10～15mmHg）时，压力每相差133.3Pa（1mmHg），沸点相差约

1℃；也可以用下图1的压力－温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点便可

近似地推算出另一压力下沸点。例如，水杨酸乙酯常压下234℃，减压至1999Pa

（15mmHg）时，沸点为多少度？可在图2-14中B线上找到234℃的点，再在C

线上找到1999Pa（15mmHg）的点，然后通过两点连一条直线，该直线与A线的

交点113℃，即水杨酸乙酯在1999Pa（15mmHg）时的沸点，约为113℃。

图1压力－温度关系图

一般把压力范围划分为几个等级：

“粗”真空[1.333～100kPa（10～760mmHg）]，一般可用水泵获得；

“次高”真空[0.133～133.3Pa（0.001～1mmHg）]，可用油泵获得；

-3

“高”真空[0.133Pa（10mmHg）]，可用扩散泵获得。

减压蒸馏的应用范围：减压蒸馏常用于分离和提纯高沸点和在常压下蒸馏往

往发生分解、氧化或聚合的液体物质。

三、减压蒸馏装置

常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。

1．蒸馏部分

这一部分与普通蒸馏相似，由克氏蒸馏瓶、毛细管、温度计及冷凝管、接受

器等组成。

（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根

距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管（6mm）。毛细管的上端连有一

段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，

呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。

（2）冷凝管和普通蒸馏相同。

（3）蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接

液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。

2．抽气部分

实验室通常用水泵或油泵进行减压。

水泵（水循环泵）：如不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达

1067-3333Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下

降时，水流倒吸。停止蒸馏时要先放气，然后关水泵。

油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能

抽至真空度为133.3Pa以下。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如