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穷则独善其身，达则兼善天下。——《孟子》
§实验一、多步反应制备乙酰苯胺的制备及其红外测定
实验目的：
1、学习实验室以硝基化合物为原料制备胺、由醋酐和苯胺合成乙酰苯胺的方法和原理；
2、学习回流、洗涤、萃取、盐析、高沸点蒸馏和沸点测定等基本操作。
3、巩固水蒸气蒸馏、重结晶、熔点测定、红外光谱测定基本操作。
实验原理：
一、苯胺的制备
1、反应方程式：4CHNO+9Fe+4HO4CHNH+3FeO
652265234
2、可能的副反应
O
NONHOHNN
++HO
2
NONH2NN+HO
+2
二、乙酰苯胺的制备
NHNHCOCH
23
AcO
2+CHCCOH
3
实验仪器和药品：
圆底烧瓶，回流冷凝管，水蒸汽蒸馏装置，分液漏斗，蒸馏烧瓶，空气冷凝管，
硝基苯，铁粉，水，盐酸，碳酸钠，乙醚，氯化钠，氢氧化钠，烧杯，布氏漏斗，
苯胺，醋酐
实验装置图：
图1.苯胺的制备图2.苯胺的分离
穷则独善其身，达则兼善天下。——《孟子》
图3.苯胺的提纯
实验内容：
一、苯胺的制备
在一个250mL圆底烧瓶中，放置20g的铁粉，20mL水和1mL的浓盐酸和1mL
醋酸，用力摇晃，使其混合均匀，微微加热煮沸几分钟，稍冷后加入10.5g的硝
基苯，装上回流冷凝管，小火加热回流1h，在回流过程中经常用力摇晃使反应
化合物均匀，反应完毕后，加入碳酸钠使反应体系呈碱性。进行水蒸气蒸馏直到
馏出液澄清为止，将馏出液放入分液漏斗中分出苯胺。水层加入氯化钠使溶液饱
和，分出有机层，用块状的氢氧化钠干燥，空气冷凝管，蒸馏收集180~185°C
馏分，称重计算产量、产率和测定苯胺的折光率。
二、乙酰苯胺的制备
250mL烧杯中，放置新蒸馏的2.3mL苯胺，2.3mL盐酸，65mL水加热到50°C，
加入13mL含3.8g醋酸钠的水溶液，迅速加入2.3mL醋酐，冷却搅拌。过滤后
固体加入50mL水加热溶解，冷却结晶，过滤，干燥，称量、计算产率、测量
熔点和测量红外光谱。
实
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