固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定海水中14_种喹诺酮类.pdf

第３４卷第４期化学研究Ｖｏｌ．３４Ｎｏ．４

２０２３年７月ＣＨＥＭＩＣＡＬＲＥＳＥＡＲＣＨＪｕｌ．２０２３

固相萃取⁃超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法

测定海水中１４种喹诺酮类抗生素

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宋晓娟，李婷婷，赵颖，杨维英

（江苏省连云港环境监测中心，江苏连云港２２２００１）

摘要：本研究采用固相萃取⁃超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱联用技术，建立了海水中１４种喹诺酮类抗生素

＝ＥＤＴ经Ａ，ＨＬＢ固相萃取柱富集后，用甲醇洗脱，采用多

的分析方法。将海水样品调至ｐＨ２．０，加入０．５ｇ／ＬＮａ

２

反应监测模式进行检测。结果表明，１４种喹诺酮类抗生素标准溶液线性关系良好，相关系数在０．９９８７～０．９９９９

之间，以清洁海水为基质进行高、低浓度加标实验，回收率在７４．９～１０９．７％之间％，精密度在４．７～％１３．之间６％，

符合质控要求。该方法检出限在０．０１５０．５～ｎｇ６／Ｌ１之间，能够满足痕量分析要求。实样分析表明，该方法能够

成功应用于海水中痕量喹诺酮类抗生素的分析，方法稳定可靠。

关键词：喹诺酮类抗生素；固相萃取；超高效液相色谱⁃串联质谱；海水

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中图分类号：Ｏ６５７文献标志码：Ａ文章编号２０２３

Ｄｅｔｅｒｍｉｏｎｆ１４ａｔｑｉｏｕｉｎｎｏｌｏｉｎｓｅｎｅｓａｗａｕｔｅｒｓｉｓｎｇｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ

ｅｘｔｒａａｃｔｎｄｕｌｉｏｔｒｎａ⁃ｐｅｒｆｈｉｇｈｏｒｍａｌｉｑｎｃｅｕｉｄ

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ＳＯＮＸＧｉａｏｊＬＩｕａＴｉｎｎｇｔＺＨＡｉｎｇＹＯｉｎｇＹＡＮＷｅＧｉｙｉｎｇ

∗

ＬｉａｎｙｕＥｎｇｎｖａｉｎｇｒｏＭｏｎｍｎｅｎｔｉｔＣａｌｏｅｎｔｅｒｒｉｏｎｇＪｉａｆｎｇｓＰｒｏｕｖＬｉａｉｎｃｅｎｙｕ２２２００１ｎｇａｎｇＪｉａｎｇｓＣｈｕｉｎａ

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（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）．Ｖａｒｉｏｕｐａｒｓａｍｗｅｒｅｅｔｅｒｓｏｐｔｉｍｉｂｙｃｚｅｄｏｍｐａｔｈｅｒｉｓｎｇａｍｐｒｅｃｌｅｏｖｅｒｕｎｄｅｒｉｅｓ

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２

ｔｈｅ１４ｑｕｉｎｏｌｏｗｅｒｅｎｅｓｅｎｒｉｂｙｃｈｅｄＨＬＢｃａｒｔｒｅｉｌｕｄｇｅｓｗｔｅｄｉ，ｍｔｈｅｔｈａａｎｎｄｏｌ，ｔｈｅｎｄ