固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中16种全氟烷基类化合.pdf

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中16种全

氟烷基类化合物

何建丽;彭涛;谢洁;胡雪艳;常巧英;陈辉;范春林;李存

【摘要】Amethodforthesimultaneousdeterminationof16

perfluorinatedalkylsubstances(PFAS)infoodpackagingmaterialsbysolid

phaseextraction-liquidchromatography-tandemmassspectrometry(SPE-

LC-MS/MS)wasdeveloped.Comparisonandoptimizationofthesample

pretreatmentmethods,massspectrometryandotherconditionswere

carriedout.Thesampleswereultrasonicallyextractedwith

methanol,followedbyclean-upusinganOasisWAXSPEcolumn.The

analyteswereseparatedonareversedphaseAtlantisT3C18columnand

elutedgradientlywithacetonitrileand5mmol/Lammoniumacetate.The

analyteswerequanti-fiedusingisotopeinternalstandardandisotope

externalstandardcalibrationcurvemethod.Thelinearcalibrationcurves

wereobtainedintherangeof0.5-20.0μg/Lwiththelinearrelative

coefficientsmorethan0.99.Therecoverieswereintherangeof68.6%-

109.2%andtherelativestandarddeviations(RSDs)wererangedfrom2.5%

to18.1%(n=6).Thelimitsofdetection(LODs)andthelimitsof

quantification(LOQs)forthePFASwere0.2-0.5μg/kgand0.5-1.

0μg/kg,respectively.Thismethodissimple,rapid,accurateandcanbeused

inthedetermina-tionofPFASinfoodpackagingmaterials.%建立了使用固

相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS／MS）同时检测食品包装材料中16种

全氟烷基类化合物（PFAS）的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了

比较和优化，样品用甲醇超声提取，经OasisWAX固相萃取小柱净化后，用

AtlantisT3C18色谱柱分离，以乙腈和5mmol／L乙酸铵溶液为流动相进行梯

度洗脱，多反应监测（MRM）负离子模式扫描，同位素内标法和外标法结合定量。

16种PFAS在0.5~20.0μg／L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于

0.99。加标回收率为68.6％~109.2％，RSD为2.5％~18.1％（n＝6）。检出限

为0.2~0.5μg／kg，定量限为0.5~1.0μg／kg。该方法简便、快速、准确，可用

于食品包装材料样品中PFAS的检测。

【期刊名称】《色谱》

【年(卷),期】2016(034)007

【总页数】7页(P708-714)

【关键词】液相色谱-串联质谱;固相萃取;全氟烷基类化合物;包装材料

【作者】何建丽;彭涛;谢洁;胡雪艳;常巧英;陈辉;范春林;李存

【作者单位】中国检验检疫科学研究院，北京100176;天津农学院动物科学与动

物医学学院，天津300384;中国检验检疫科学研究院，北京100176;中国检验检

疫科学研究院，北京1