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真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。一旦反应开始,乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用产生乙醇钠。由于乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强的多（pKa=10.65）,所以脱醇反应后生成的是乙酰乙酸乙酯的钠盐形式。最后必须用酸（如醋酸）酸化，才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。第一步反应中C2H5O-的多少由钠决定，故整个反应以钠为基准。乙酰乙酸乙酯(ethylacetoacetate)一、实验目的及要求1、掌握Claisen缩合反应的原理2、学会钠砂的制备并复习回流、蒸馏及减压蒸馏的规范操作3、复习折光率的测定二、实验原理主反应式Claisen酯缩合反应：含α-活泼氢的酯在碱性催化剂存在下能与另一分子酯发生酯缩合反应，生成β-羰基酸酯。机理：可发生亲核取代反应，得一或二烷基取代的乙酰乙酸乙酯应用:乙酰乙酸乙酯取代物的水解成酮水解成酸水解三、主要试剂及其物理常数(℃)188.10130.1427731.3719180.44192四、实验装置回流装置蒸馏装置减压蒸馏装置五、实验操作步骤(试剂用量均减半)1、钠砂的制备（1）干燥仪器。（2）切钠、称量、装瓶。（3）安装仪器、加入试剂。（4）开始反应，待钠呈熔融态时，取下反应瓶，用橡皮塞子塞紧瓶口，用力振摇，使成细钠砂（此操作完成的好坏直接影响到下面的反应是否能顺利进行）。（5）将甲苯液滗出，回收。乙酰乙酸乙酯的合成安装具干燥管的回流装置乙酯，反应即可开始（2）于钠砂瓶中迅速加入乙酸稍冷，取下反应瓶，振摇下加入50%醋酸至PH=6，产物呈游离态析出。（3）待反应完成后（约1.5h），3、产物的分离纯化（1）将酸化后的反应液转入分液漏斗，加入等体积的饱和氯化钠溶液，振摇，静置，分离。（2）用无水硫酸钠干燥产物（3）简单蒸馏蒸出乙酸乙酯（4）用减压蒸馏蒸出产物，收集馏分（5）称重、测折光率实验流程：真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。一旦反应开始,乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用产生乙醇钠。由于乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强的多（pKa=10.65）,所以脱醇反应后生成的是乙酰乙酸乙酯的钠盐形式。最后必须用酸（如醋酸）酸化，才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。第一步反应中C2H5O-的多少由钠决定，故整个反应以钠为基准。*
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