铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法 编制说明.docx

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一、任务来源及计划要求

“铀矿石浓缩物分析方法第8部分：铀矿石浓缩物中水分的测定”项目来源于国家标准计划《铀矿石浓缩物中水分的测定》，计划号T-469。承担单位为核工业北京化工冶金研究院；中核二七二铀业有限责任公司；中核四。四有限公司；新疆中核天山铀业有限公司；中核通辽铀业有限责任公司；三门核电有限公司；核工业标准化研究所。计划2024年12月27日前，完成征求意见稿；2025年3月27日前，完成送审稿；2025年4月28日前，完成报批稿。

二、编制情况

（一）编制背景

根据GB10268铀矿石浓缩物的规定，铀矿石浓缩物产品包括八氧化三铀和黄饼（重铀酸盐）两种产品。其中水分不罚款限值为2.0%，不拒收限值为5.0%，我国使用的铀矿石浓缩物中的水分测定方法为《铀矿石浓缩物中水分的测定110℃下失重法》（GB/T11848.1-1989）。该标准为1989年制定颁布的国家标准，在使用过程中存在以下一些问题：铀矿石浓缩物包括八氧化三铀、重铀酸盐等产品形式。在我国天然铀生产实践中，主要产品形式重铀酸钠，现行产品标准要求其水分为30%~70%，实际上产品的水分为30%左右。GB10268-2008《铀矿石浓缩物》铀矿石浓缩物中水分要求小于5%。现行标准GB11848.8-89《铀矿石浓缩物中水分的测定—110℃失重法》的适用范围是含量小于2%的水分测定，实质上只适用八氧化三铀产品形式水分的测定，并不适用重铀酸盐产品。由于八氧化三铀含水量较低，称样量为5g时，水分含量测定误差较大。目前我国天然铀贸易中，进口物料主要是八氧化三铀，水分含量测定误差较大也容易产生纠纷；随着铀矿

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冶科研的进行，过氧化铀也将是我国铀产品形式之一。由于过氧化铀在国内没有大规模生产，因此此次修订没有将过氧化铀包括在内。所以，铀矿石浓缩物中水分测定至少应包括八氧化三铀、重铀酸盐产品形式。

因此针对八氧化三铀和重铀酸盐中水分的测定条件进行研究，对原有的测定标准方法进行修订，编制并颁布适用于八氧化三铀和重铀酸盐产品中水分检测的标准方法，以适应实验室的发展现状，提高分析检测水平，满足八氧化三铀和重铀酸盐产品的测定需求，为产品供需双方分析检测提供技术基础。

（二）编制原则

本规程的编制遵循“与国家有关法律法规协调一致、理论实践统一、适用范围明确、格式编排规范、力求完整、科学合理”的原则。

本标准编写格式按照GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》相关规定，结合生产实际尽可能体现标准的先进性，可操作性和适用性。

本标准中检验方法的精密度考察主要通过实验室内试验确定标准测试方法的重复性和再现性。数据的处理按照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法》进行。

（三）工作分工

编写组人员包括王海生、李梁、丁红芳、靳昊澍、孙晓光、黄蔷薇，具体分工如下：

李梁负责组织安排、定稿及范围等内容的编写工作；王海生、丁红芳负责标准方法试验方案制订；王海生、丁红芳负责实验测定；靳昊澍、孙

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晓光、黄蔷薇负责征求意见处理、资料性图件的编制、征求意见具体修改等工作。

（四）各阶段工作过程

2022年11月，编写《铀矿石浓缩物分析方法第8部分：铀矿石浓缩物中水分的测定》的《推荐性国家标准项目建议书》和《推荐性国家标准复审工作表》，并提交了标准草案。

2024年3月，根据核工业标准化研究所通知要求，标准修订工作进度如下安排：（1）2024年12月27日前，完成征求意见稿；2025年3月27日前，完成送审稿；2025年4月28日前，完成报批稿。

三、主要技术内容的说明

（一）检测需求

样品粒径小于74um。

八氧化三铀称取10g样品，重铀酸盐称取5g样品，精确到0.1mg，置于置于已知重量的称量瓶中，作分析用样品。

（二）主要研究的内容及关键技术2.1主要研究内容

以《铀矿石浓缩物中水分的测定110℃下失重法》（GB/T11848.1-1989）为基础，通过对、称样量的影响试验、称量瓶大小的影响、烘干后冷却时间的影响等影响因素进行探索及优化，对已有的分析测试方法进行修订，

确定测定使用仪器和设备，确定分析样品的制备、具体的分析操作步骤和流程，最后给出该方法的精密度数据，将原方法2.5%的误差降低至2.0%以下，从而从实验室分析方面减小铀矿石浓缩物产品计量验收误差。

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2.2关键技术