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米糠及米糠粕粗灰分的检验方法

2.7.1使用范围

适用于米糠及米糠粕粗灰分的检验。

2.7.2引用标准

GB/T6438-2007饲料中粗灰分的测定。

2.7.3仪器和用具

2.7.3.1实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。

2.7.3.2分析天平：0.0001g。

2.7.3.3马弗炉：可控制温度在550±20℃。

2.7.3.4坩埚：瓷质，30mL。

2.7.3.5干燥器：以变色硅胶为干燥剂。

2.7.4操作方法

2.7.4.1将干净坩埚放入马弗炉，在550±20℃下灼烧1小时。

取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却

30min，称量。

2.7.4.2取具有代表性试样，粉碎。称取1g（准确至0.0001g）

试样于坩埚中。

2.7.4.3在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较

低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品

无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。

取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却

30min，称取质量。

2.7.5结果计算

m－m

20

粗灰分（%）=×100

m－m

10

式中：m──恒重坩埚质量，g；

0

m──试样和恒重坩埚的总质量，g；

1

m──灰化后灰分和坩埚总质量，g。

2

每个试样应称两份试料进行测定，结果以算术平均值表

示。

粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含

量在5%以下，允许相对偏差为5%。

2.7.6注意事项

2.7.6.1用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。

2.7.6.2灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时

为红棕色，含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观

察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。

2.7.6.3试验过程中必须佩戴防护目镜和防护手套。