DB45T 2260-2021 黑蚂蚁及其制品中蚁酸的测定.docxVIP

ICS71.040.99

CCSB41

0B45

广西壮族自治区地方标准

DB45/T2260—2021

黑蚂蚁及其制品中蚁酸的测定

DeterminationofformicacidinPo/yrhachisvicinaRogeranditsproducts

2021-02-05发布2021-03-05实施

广西壮族自治区市场监督管理局发布

I

DB45/T2260—2021

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂 1

6仪器设备 1

7实验步骤 2

7.1试样处理 2

7.2仪器参考条件 2

7.3标准曲线的制作 2

7.4样品测定 2

7.5空白试验 3

7.6分析结果的表述 3

8精密度 3

附录A(规范性)蚁酸标准品气相色谱图 4

II

DB45/T2260—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西检验检疫标准化技术委员会提出、归口并宣贯。

本文件起草单位：南宁海关技术中心、广西古岭龙投资集团有限公司。

本文件主要起草人：赵永锋、李涌、刘新生、吕春秋、胡超伟、覃金兰、杨利平、谭春翠、谭茶丽、杨治凤、麦旖旎、潘丽翠、曾宁、龙凯龙。

1

DB45/T2260—2021

黑蚂蚁及其制品中蚁酸的测定

1范围

本文件采用顶空气相色谱法对黑蚂蚁及其制品中蚁酸进行测定。本文件适用于黑蚂蚁及其制品中的蚁酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

黑蚂蚁Po/yrhachisvicinaRoger

又称拟黑多刺蚁，多刺蚁属，一种具有多种药用价值的黑色昆虫。

4原理

在密闭容器内，蚁酸(甲酸)在硫酸介质中与乙醇酯化生成甲酸乙酯，经一定温度与时间的气液平衡后，抽取顶空气注入气相色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量。

5试剂

5.1除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

5.2无水乙醇：色谱纯。

5.3浓硫酸：优级纯。

5.420%硫酸乙醇溶液：20mL浓硫酸缓慢加入到80mL乙醇中，边加边搅拌，冷却至室温。

5.5甲酸标准溶液：精确称取色谱纯甲酸标准品0.2500g,用纯水定容至50mL容量瓶中，摇匀；取此溶液5.00mL,用水稀释至50mL容量瓶中，摇匀，即得到甲酸浓度为5mg/mL的储备液。使用时再稀释为0.5mg/mL的标准中间工作液。

6仪器设备

6.1气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器和自动顶空进样器。

6.2顶空瓶：20mL,配备铝质钳口瓶盖和硅橡胶镉垫。

6.3分析天平：感量为0.1mg。

2

DB45/T2260—2021

6.4容量瓶：100mL。

6.5移液器：1.00mL和5.00mL。

7实验步骤

7.1试样处理

7.1.1固体样品

称取1g(精确到0.001g)均质后的黑蚂蚁样品到100mL容量瓶中，加入80mL水，密封后超声提取30min,冷却至室温，加水定容。吸取2.00mL试样至顶空瓶中，加入20%硫酸乙醇溶液2.00mL,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立，待分析。

7.1.2液体样品

吸取2.00mL试样至顶空瓶中，加入20%硫酸乙醇溶液2.00mL,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立，待分析。

7.2仪器参考条件

7.2.1顶空进样条件

进样条件如下：

a)平衡温度75℃;加热平衡时间50min;

b)取样针温度100℃;传输线温度110℃;

c)气液平衡时间1min;进样时间0.2min;拔针时间0.4min,顶空瓶压力23psi。

7.2.2气相色谱条件

气相色谱条件如下：

a)色谱柱：HP