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液相色谱仪操作保养规程
1运行环境
温度:20~27℃;相对湿度:<80RH%;温度变化<3℃/h
2操作规程:
2.1根据实验要求选用流动相;
2.2打开总电源。打开计算机电源,再依次开启仪器各个模块电源。进入液相工
作站,调用正确的方法或编辑合适的参数;
2.3依次开启泵、柱温箱、检测器。先用选定的流动相以1ml/min的流速冲洗系
统30分钟左右,待基线稳定后,即可进样分析;
2.4实验完毕,根据系统所用的流动相用有机溶剂(反相用甲醇,正相用正己
烷)以1ml/min的流速冲洗30分钟左右;
2.5与开机顺序相反,先退出工作站,再关掉仪器各个模块电源及计算机电源,
关掉总电源;
2.6填写仪器使用记录。
3注意事项:
3.1所用流动相必须在实验前处理好,过0.45um滤膜,以免造成系统堵塞;
3.2仪器各项指标使用不得超过其限定值,尤其系统压力不能过高,防止管路
漏液及流通池破裂;
3.3仪器未使用或实验完毕,系统必须充满相应的有机溶剂,以保护管路系统;
3.4保持仪器卫生,严禁气泡和灰尘进入系统中;
3.5使用流动相时要注意溶剂的互溶性,避免形成乳化液滴毁色谱柱;
3.6使用色谱柱时要注意其pH使用范围,勿过压运作,安装柱子时要注意柱子
的方向;
3.7要避免溶剂瓶直接日照,溶剂瓶最好使用棕色瓶,溶剂瓶必须加盖防止溶
剂挥发;
3.8检测器一旦启动后不可关闭直到实验结束,或关闭后直到检测器完全冷却
后再重新启动;
3.9使用缓冲盐作流动相时,使用完毕后,要先移走系统中的缓冲盐,再用有机相冲
洗系统。
4维护保养:
4.1溶剂瓶和过滤器要经常清洗,防止生霉;
4.2流动相使用前要用0.45um的滤膜过滤并脱气;
4.3避免使用以下对不锈钢有腐蚀性的溶剂:
·卤化物碱金属溶液和相应的酸溶液
·高浓度的无机酸如:硝酸和硫酸
·能够形成卤素自由基或酸的氯化试剂及其混合物
含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂·
在有机溶剂中的有机酸溶液·
含有强络合剂的溶液·
·四氯化碳和异丙醇或四氢呋喃混合液
4.4当用纯水以5ml/min的流速冲洗管路(打开清洗阀)时,压力超过10bar,
就需要更换清洗阀的过滤芯;
4.5柱子在不使用时,要用合适的溶剂保存起来并将两端密封;
4.6氘灯使用1000小时后,如果灯的能量不足(基线噪音大或不能启动检测器
时)就需要更换氘灯;
4.7色谱柱在出现峰脱尾,平头峰等异常情况时,就需要更换色谱柱。
5期间核查
5.1核查频率:正常工作时,每个检定周期内至少核查一次。
5.2核查规范
待基线稳定后,进适宜浓度日常检测项目标准溶液,连续进样6次以上,,
计算目标物保留时间及峰面积的相对标准偏差,要求保留时间的相对标准偏差
2%,峰面积的相对标准偏差5%。
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