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液相色谱仪操作保养规程 .pdfVIP

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液相色谱仪操作保养规程

1运行环境

温度:20~27℃;相对湿度:<80RH%;温度变化<3℃/h

2操作规程:

2.1根据实验要求选用流动相;

2.2打开总电源。打开计算机电源,再依次开启仪器各个模块电源。进入液相工

作站,调用正确的方法或编辑合适的参数;

2.3依次开启泵、柱温箱、检测器。先用选定的流动相以1ml/min的流速冲洗系

统30分钟左右,待基线稳定后,即可进样分析;

2.4实验完毕,根据系统所用的流动相用有机溶剂(反相用甲醇,正相用正己

烷)以1ml/min的流速冲洗30分钟左右;

2.5与开机顺序相反,先退出工作站,再关掉仪器各个模块电源及计算机电源,

关掉总电源;

2.6填写仪器使用记录。

3注意事项:

3.1所用流动相必须在实验前处理好,过0.45um滤膜,以免造成系统堵塞;

3.2仪器各项指标使用不得超过其限定值,尤其系统压力不能过高,防止管路

漏液及流通池破裂;

3.3仪器未使用或实验完毕,系统必须充满相应的有机溶剂,以保护管路系统;

3.4保持仪器卫生,严禁气泡和灰尘进入系统中;

3.5使用流动相时要注意溶剂的互溶性,避免形成乳化液滴毁色谱柱;

3.6使用色谱柱时要注意其pH使用范围,勿过压运作,安装柱子时要注意柱子

的方向;

3.7要避免溶剂瓶直接日照,溶剂瓶最好使用棕色瓶,溶剂瓶必须加盖防止溶

剂挥发;

3.8检测器一旦启动后不可关闭直到实验结束,或关闭后直到检测器完全冷却

后再重新启动;

3.9使用缓冲盐作流动相时,使用完毕后,要先移走系统中的缓冲盐,再用有机相冲

洗系统。

4维护保养:

4.1溶剂瓶和过滤器要经常清洗,防止生霉;

4.2流动相使用前要用0.45um的滤膜过滤并脱气;

4.3避免使用以下对不锈钢有腐蚀性的溶剂:

·卤化物碱金属溶液和相应的酸溶液

·高浓度的无机酸如:硝酸和硫酸

·能够形成卤素自由基或酸的氯化试剂及其混合物

含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂·

在有机溶剂中的有机酸溶液·

含有强络合剂的溶液·

·四氯化碳和异丙醇或四氢呋喃混合液

4.4当用纯水以5ml/min的流速冲洗管路(打开清洗阀)时,压力超过10bar,

就需要更换清洗阀的过滤芯;

4.5柱子在不使用时,要用合适的溶剂保存起来并将两端密封;

4.6氘灯使用1000小时后,如果灯的能量不足(基线噪音大或不能启动检测器

时)就需要更换氘灯;

4.7色谱柱在出现峰脱尾,平头峰等异常情况时,就需要更换色谱柱。

5期间核查

5.1核查频率:正常工作时,每个检定周期内至少核查一次。

5.2核查规范

待基线稳定后,进适宜浓度日常检测项目标准溶液,连续进样6次以上,,

计算目标物保留时间及峰面积的相对标准偏差,要求保留时间的相对标准偏差

2%,峰面积的相对标准偏差5%。

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