钛锡分子筛及其制备方法和催化氧化环己酮的方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN107381592A

(43)申请公布日2017.11.24

(21)申请号CN201710535212.3

(22)申请日2017.07.04

(71)申请人江西师范大学

地址330096江西省南昌市紫阳大道99号

(72)发明人王宝荣雷志伟陈飞彪谢贤清郭晓红廖维林

(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司

代理人刘兵

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

钛锡分子筛及其制备方法和催化氧

化环己酮的方法

(57)摘要

本发明涉及β分子筛技术领域，公

开了钛锡分子筛及其制备方法和催化氧化

环己酮的方法，所述钛锡分子筛的制备方

法，包括以下步骤：(1)在含水溶剂存在

下，将钛源、聚乙烯吡咯烷酮、尿素按比

例混合、溶解，得到混合物，再向混合物

中按比例加入硅源、矿化剂、结构导向剂

以及碱源，混合均匀，得到混合体系；(2)

向步骤(1)的混合体系中加入锡源，并调节

溶液的pH值为9.5～13.6；(3)将步骤(2)的

反应混合物转入反应釜，在70～160℃下

晶化反应0.2～14天，冷却至室温，然后

洗涤、干燥并焙烧得到钛锡分子筛。所述

钛锡分子筛具有晶粒尺寸小、比表面积大

等特点，通过钛和锡的复合，提高了分子

筛催化氧化环己酮的性能，同时对催化产

物的选择性也很高。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种钛锡分子筛,其特征在于,所述分子筛中硅、锡和钛的摩尔配比为

1:(0.002~0.01):(0.001~0.05),所述钛锡分子筛的酸量为36.7~57.9μmol/g。

2.根据权利要求1所述的钛锡分子筛,其中,所述分子筛的比表面积为

568~690mSup2/Sup/g,孔容为0.37~0.58cmSup3/Sup/g。

3.一种钛锡分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在含水溶剂存在下,将钛源、聚乙烯吡咯烷酮、尿素按比例混合、溶解,得到混合

物,再向混合物中按比例加入硅源、矿化剂、结构导向剂以及碱源,混合均匀,得到混

合体系;

(2)向步骤(1)的混合体系中加入锡源,得到各物质摩尔配比为

SiOSub2/Sub:Sn:Ti:矿化剂:结构导向剂:水

=1:(0.002~0.015):(0.001~0.15):(0.3~3):(0.8~5.0):(10~300)的反应混合物,调节溶液的

pH值为9.5~13.6;

(3)将步骤(2)的反应混合物转入反应釜,在70~160°C下晶化反应0.2~14天,冷却至室

温,然后洗涤、干燥并焙烧得到钛锡分子筛。

4.根据权利要求3所述的钛锡分子筛的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述钛源、聚乙

烯吡咯烷酮、尿素的摩尔比值=1:(5~20):(0.48~2.56)。

Claim5.根据权利要求3或4所述的钛锡分子筛的制备方法,其中,在步骤(1)中,所

述含水溶剂为乙醇和水的混合溶液,其中水和乙醇的体积比=1:(1~4)。

Claim6.根据权利要求3或4所述的钛锡分子筛的制备方法,其中,在步骤(2)中,所

述反应混合物中各物质的摩尔配比为SiO2:Sn:Ti:矿化剂:结构导向

剂:H2O=1:(0.005~0.01):(0.003~0.05):(0.5~2.4):(1.5~3.6):(20~100)。

Claim7.根据权利要求3或4所述的钛锡分子筛的制备方法,其中,在步骤(3)中,所

述晶化温度为80~120°C;和/或

所述晶化时间为0.5~10天;

所述焙烧温度为300~650°C,优选为400~550°C;和/或

焙烧时间为2~10h,优选为4~8h。

Claim8.根据权利要求3或4所述的钛锡分子筛的制备方法,其