葡萄酒中5种挥发性物质的测定气相色谱-质谱法.docx

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葡萄酒中5种挥发性物质的测定气相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了葡萄酒中5种挥发性物质的气相色谱质谱检测方法。本文件适用葡萄酒中5种挥发性物质的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

试样经乙醇溶液超声提取，经高温萃取后顶空固相微萃取进行富集，色谱柱分离，供气相色谱

-质谱仪测定和确证，内标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙醇：色谱纯。

5.1.2氯化钠：分析纯。

5.1.315%乙醇水溶液：准确量取75mL无水乙醇，加入425mL水，混匀。

5.2标准品

5.2.1标准品：乙酸异戊酯（isoamylacetate，CAS号123-92-2，C7H14O2）、己酸乙酯（ethylhexanoate，CAS号123-66-0，C8H16O2）、乙酸己酯（hexylacetate，CAS号142-92-7，C8H16O2）、辛酸乙酯(ethylcaprylate，CAS号106-32-1，C10H20O2)、癸酸乙酯(ethylcaprate，CAS号100-38-3，C12H24O2）

5.2.2标准储备液：准确称取适量的标准品，用无水乙醇配制成浓度为10.0mg/mL的标准储备溶液，-18℃保存，有效期三个月。

5.2.3标准工作液：根据需要，用15%乙醇水溶液配制适当浓度的标准工作液，临用现配。

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6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)。6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3固相微萃取头：100μm聚二甲基硅氧烷。6.4固相微萃取瓶：15mL。

6.5数显恒温磁力搅拌器：可温控。6.6超声波清洗器。

6.7磁力搅拌子：1.5cm。6.8涡旋混合器。

7分析步骤

7.1试样制备

取代表性样品，在未开封状态下混匀。

7.2试样的提取

取10mL代表性红酒样品置于萃取瓶中，加入100μL500μg/mL的内标使用液和2gNaCL，放入磁力搅拌子后拧紧瓶盖在涡旋混合器上混匀（内标上机浓度为5μg/mL），置于40℃的数显恒温磁力搅拌器中，保持5min后用固相微萃取手柄的保护针管刺穿瓶盖橡胶垫，插入萃取瓶内顶空中，推出萃取头置于溶液上方。控制萃取温度为40℃,萃取50min后收回萃取头拔出保护针管，插入气相色谱-质谱联用仪进样口解吸5min，按仪器工作条件进行测定，采用内标法定量。

7.3仪器参考条件

7.3.1气相色谱参考条件

7.3.1.1色谱柱：DB-WAX，柱长：30m；内径：0.25mm；膜厚：0.25μm或性能相当者。

7.3.1.2进样口温度：230℃。

7.3.1.3程序升温：初始柱温40℃,保持3min；以5℃/min升温至170℃,保持8min；再以10℃/min升温至200℃,保持11min。

7.3.1.4进样方式：不分流进样。

7.3.1.5进样量：1μL。

7.3.2质谱参考条件

7.3.2.1电离方式：电子轰击电离源(EI)。

7.3.2.2传输线温度：250℃。

7.3.2.3离子源温度：230℃。

7.3.2.4电子能量：70eV。

7.3.2.5监测方式：选择离子扫描(SIM)。监测离子参见附录A。

7.4定量测定

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液和待测样液中被测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准溶液及样液均按7.2和7.3规定条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证，葡萄酒中5种挥发性物

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质的参考保留时间见表1。葡萄酒中5种挥发性物质标准品的总离子流图参见附录B，内标法定量。表1参考保留时间

被测物名称

保留时间/（min）

乙酸异戊酯

7.980

己酸乙酯

11.143

乙酸己酯

12.231

辛酸乙酯

16.631

癸酸乙酯

21.689

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