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岛津液相色谱操作规程
1.实验室准备
1.1确保工作台面清洁整洁,并保持周围环境安静;
1.2校准和准备所需的仪器和设备,包括液相色谱仪、色谱柱、样品
容器等;
2.色谱柱选择与装置
2.1根据实验需求,选择适合的色谱柱,并按照使用说明进行装置;
2.2检查色谱柱是否正常运行,包括确保柱温稳定、调整流速和检查
系统压力等;
2.3确保色谱柱的亲疏水性能满足分离要求,必要时进行条件调试。
3.样品制备与处理
3.1准备样品溶液,确保其质量和浓度符合分析要求;
3.2过滤样品溶液,以去除杂质和颗粒;
3.3如果需要,进行适当的样品前处理,如萃取、酸化、碱化等。
4.仪器调试与联机
4.1检查液相色谱仪的所有连线和接头,确保其正确连接;
4.2启动液相色谱仪,并进行系统自检和校准;
4.3联机计算机,打开色谱软件,并进行相应参数的设置和校准;
4.4将色谱柱连接到液相色谱仪,调整液流路径和系统流速;
4.5运行空白样品,以评估仪器的基线和峰形。
5.样品进样与分离
5.1调整进样器的进样量和进样速度,确保样品在色谱柱中均匀分布;
5.2开始色谱运行,记录样品的进样时间和进样顺序;
5.3在分离过程中,观察色谱峰的形状和分离程度,并记录有关数据;
5.4如有需要,可以调整色谱条件,如流速、温度、移液器位置等。
6.数据处理与分析
6.1根据实验要求,收集色谱图谱和有关数据;
6.2使用色谱软件对数据进行处理和分析,包括峰面积计算、峰分离
度评估、峰定性等;
6.3根据数据分析结果,进行结果解释和讨论,并撰写实验报告;
6.4在实验结束后,清洗和维护液相色谱仪和相关设备。
7.安全注意事项
7.1操作前必须佩戴实验室个人防护用品,如手套、护目镜等;
7.2确保实验室通风良好,以避免有害气体和溶剂蒸气的积聚;
7.3注意溶剂的挥发性和易燃性,避免火源和静电;
7.4操作过程中注意防护设备的正确使用,以及实验室的整洁和安全。
以上为岛津液相色谱操作规程的大致内容,具体操作细节和实验要求
还需根据不同的实验室条件和实验目的来确定。在进行实验前,还应仔细
阅读仪器和试剂的使用说明,并在有经验的人指导下进行操作。
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