葡萄酒中5种挥发性物质的测定气相色谱-质谱法.pdf

葡萄酒中5种挥发性物质的测定

气相色-质谱法

1范围

本文件规定了葡萄酒中5种挥发性物质的气相色谱质谱检测方法。

本文件适用葡萄酒中5种挥发性物质的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

试样经乙醇溶液超声提取，经高温萃取后顶空固相微萃取进行富集，色谱柱分离，供气相色谱

-质谱仪测定和确证，内标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙醇：色谱纯。

5.1.2氯化钠：分析纯。

5.1.315%乙醇水溶液：准确量取75mL无水乙醇，加入425mL水，混匀。

5.2标准品

5.2.1标准品：乙酸异戊酯（isoamylacetate，CAS号123-92-2，CHO）、己酸乙酯（ethyl

7142

hexanoate，CAS号123-66-0，CHO）、乙酸己酯（hexylacetate，CAS号142-92-7，

8162

CHO）、辛酸乙酯(ethylcaprylate，CAS号106-32-1，CHO)、癸酸乙酯(ethylcaprate，CAS

816210202

号100-38-3，CHO）

12242

5.2.2标准储备液：准确称取适量的标准品，用无水乙醇配制成浓度为10.0mg/mL的标准储备溶液，

-18℃保存，有效期三个月。

5.2.3标准工作液：根据需要，用15%乙醇水溶液配制适当浓度的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)。

6.2分析天平：感量0.1mg0.01g。

6.3固相微萃取头：100μｍ聚二甲基硅氧烷。

6.4固相微萃取瓶：15mL。

6.5数显恒温磁力搅拌器：可温控。

6.6超声波清洗器。

6.7磁力搅拌子：1.5cm。

6.8涡旋混合器。

7分析步骤

7.1试样制备

取代表性样品，在未开封状态下混匀。

7.2试样的提取

取10mL代表性红酒样品置于萃取瓶中，加入100μL500μg/mL的内标使用液2gNaCL，放入

磁力搅拌子后拧紧瓶盖在涡旋混合器上混匀（内标上机浓度为5μg/mL），置于40℃的数显恒温磁

力搅拌器中，保持5min后用固相微萃取手柄的保护针管刺穿瓶盖橡胶垫，插入萃取瓶内顶空中，

推出萃取头置于溶液上方。控制萃取温度为40℃，萃取50min后收回萃取头拔出保护针管，插入气

相色谱-质谱联用仪进样口解吸5min，按仪器工作条件进行测定，采用内标法定量。

7.3仪器参考条件

7.3.1气相色谱参考条件

7.3.1.1色谱柱：DB-WAX，柱长：30m；内径：0.25mm；膜厚：0.25μm或性能相当者。

7.3.1.2进样口温度：230℃。

7.3.1.3程序升温：初始柱温40℃，保持3min；以5℃/min升温至170℃，保持8min；再以10℃/min

升温至200℃,保持11min。

7.3.1.4进样方式：不分流进样。

7.3.1.5进样量：1μL。

7.3.2质谱参考条件

7.3.2.1电离方式：电子轰击电离源(EI)。

7.3.2.2传输线温度：250℃。

7.3.2.3离子源温度：230℃。

7.3.2.4电子能量：70eV。

7.3.2.5监测方式：选择离子扫描(SIM)。监测离子参见附录A。

7.4定量测定

根据样液中被测物含量情况，选定