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实验一燃烧法合成稀土离子掺杂钛酸钙
一、实验目的
1.掌握燃烧法合成钛酸钙粉体的制备方法和过程；
2.了解燃烧法合成稀土掺杂技术；
3.掌握燃烧法合成稀土掺杂钛酸钙粉体的基本工艺参数。
二、药品及仪器
药品：稀土氧化物，乙二醇，柠檬酸，钛酸正丁脂[Ti(OCH)]，Ca(NO).4HO，
494322
仪器：电子天平、刚玉坩埚、XRD、SEM、磁力搅拌器、恒温水浴锅、恒温干燥
箱、马弗炉
三、实验原理
本实验采用燃烧法。燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当
反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热
量维持，燃烧产物就是拟制备的材料。其主要原理是将将反应原料制成溶胶状前
驱体，加入柠檬酸作为燃料，在一定的温度下焙烧，经剧烈的氧化还原反应，溢
出大量的气体，进而燃烧，几十秒后即得到泡沫状材料，不结团，易粉碎。
用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还
原保护气氛，并且可有效降低炉温，是一种很有意义的高效节能合成方法
四、实验步骤
0
1.将钛酸正丁脂[Ti(OCH)]缓慢滴加到乙二醇中，混合均匀后，加热搅拌到80C；
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2.在搅拌的情况下，将柠檬酸加到上述溶液，直到柠檬酸完全溶解，得到溶液A；
3.分别将Ca(NO).4HO溶于水，稀土氧化物溶于浓硝酸，蒸发掉多余的水份和
322
硝酸，分别得到硝酸盐溶液B、C；
0
4.将硝酸盐溶液B、C缓慢滴加到溶液A中，在80C下搅拌1个小时；
0
5.将黄色澄清溶胶倒入刚玉坩埚中，放入马弗炉中在900C下煅烧1h，得到白色
泡沫状粉体。
五、实验数据及结果
1
本次实验以TiCO为Ti源，以Ca（NO）4HO为Ca源制备0.02molCaTiO，
3323
3+3+
以PrO来产生Pr离子来合成制备CaTiO掺Pr离子红色长余辉发光材料。
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制备样品含量及各含量关系如下：
（1）乙二醇：柠檬酸=4:1（摩尔质量比，下同）
2+2+
（2）柠檬酸：（Ca+Ti）=1.4
（3）滴入浓硝酸半滴管
3+2+
（4）Pr：Ca=0.1%
根据上述化学计量比得到所需样品质量及体积如下表1所示：
表1样品质量及体积
样品名称所需含量（g或ml）
Ca（NO）4HO4.7230g
32
柠檬酸11.7678g
钛酸丁酯6.8004ml
乙二醇0.2
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