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液相色谱仪期间核查方案
1仪器设备:液相色谱仪
2仪器型号:①watersACQUITYUPLCTM型超高效液相色谱仪(由TUV检
测器、PDA检测器和EMPOWER色谱工作站组成);②北京东西电子LC5500
型高效液相色谱仪(由TUV检测器和LC5500色谱工作站组成).
3固定资产管理编号:0201020
4核查进行的时间:是计量检定周期(2年)内做三次核查;.
5该方案适用于液相色谱仪的期间核查
-4
6核查方法:用标准物质(1×10g/ml萘/甲醇溶液)进行整机的性能(定性,定量
重复性)的检定
将仪器各部分联结好,选用C18色谱柱,根据仪器配置的检测器,选择流动相
和测量参数;紫外检测器和二极管阵列检测器用100%甲醇为流动相,流量为
-4
1.0ml/min,检测波长为254nm,基线稳定后由进样器注入10~20ul的1×10g/ml
萘/甲醇标准溶液;连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准
偏差RSD.
式中:RSD定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差
Xi_____________第i次测得的保留时间或峰面积;
X_______________6次测量结果的算术平均值
i_______________测量序号
7核查方法的要求
定性测量重复性(六次测量)RSD:不超过1.5%.
6
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定量测量重复性(六次测量)RSD:不超过3.0%.
6
8核查设施环境条件:
环境条件
1检定室应清洁无尘,无易燃,易爆和腐蚀性气体,排风良好。
2室温在15~30℃,检定过程中温度变化不超过3℃,室内湿度在20%-85%RH
范围内。
3仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地
良好。
4电源电压为(220±20)V,频率为(50±0.5)Hz
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