中药有效成分提取分离和结构鉴定.pptVIP

（2）铅盐沉淀法原理：利用中性醋酸铅或碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中能与许多物质生成难溶的铅盐或络盐，而用于分离中药成分。如中性醋酸铅用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮等。盐析法在混合物水溶液中加入易溶于水的无机盐（氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等），至一定浓度或饱和状态，使某些中药成分在水中溶解度降低而析出，或用有机溶剂萃取出来。二、分离与精制方法2.2结晶法（纯化时常用）化合物由非晶形经过结晶操作形成有晶形的过程称为结晶。初析出的结晶往往不纯，进行再次结晶的过程称为重结晶。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶，称为分步结晶法或分级结晶。结晶的目的一个固体成分达到了一定的纯度，在一定的条件下，就会呈结晶状，这样就可使结晶和母液分开，以达到进一步分离纯化的目的。结晶的条件有效成分在欲结晶的混合物中的含量合适的溶剂条件有效成分在所选择的溶剂中的浓度合适的温度和时间”分离与精制方法3.1吸附分类：物理吸附：无选择性的吸附，吸附－解析发生迅速。吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭等；化学吸附：不可逆性。如碱性氧化铝对酚酸性成分的吸附等。半化学吸附：聚酰胺对酚酸类、醌类的氢键吸附。3.根据物质的吸附性差别进行分离——吸附色谱法二、分离与精制方法吸附原理：相似相吸影响吸附过程的三要素：吸附剂（固定相）；溶质（被分离物质）；溶剂（洗脱剂，展开剂，流动相）二、分离与精制方法3.2硅胶、氧化铝：01极性吸附剂：载样量大，吸02附力强03硅胶：应用最广，适用于各04类成分分离05氧化铝：有中性、酸性、碱06性氧化铝。碱性氧化铝不适合07于分离酸性成分，多用于分离08生物碱。09乙酸乙酯：黄酮苷氯仿：乙醇＝2：1强心苷乙醚、氯仿生物碱、苷元、醌石油醚、己烷蜡、树脂和叶绿素、挥发油、萜类、甾体、脂肪油、脂溶性色素、苷元一、提取方法水蒸气蒸馏法（water-steamdistillation）提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。Simplewater-steamdistillationrefluxingassembly一、提取方法3.升华法（sublimation）用于具有升华性的成分提取，如香豆素，蒽醌，樟脑等。一、提取方法4.超临界流体提取法（supercriticalfluidextractionSFE)利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进行提取，为20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气体扩散性能常用的临界流体有CO2、N2O、乙烷、丙烷等。超临界萃取实验装置与实验方法控温面板高压泵超临界CO2萃取实验装置示意图原料萃取柱玻璃珠脱脂棉CO2钢瓶PCO2冷温槽恒温箱流量计接收瓶小试实验装置图实验装置－小试实验装置中小型SFE装置图上世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取90年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈蒿、桑白皮中提取成分。一、提取方法030201为物理过程，无化学反应，生物活性不减。大能量的超声波产生的极大压力造成植物物细胞壁及整个生物体破裂，胞内物质的释放、扩散及溶解。超声提取法（ultrasonicextraction)实验室用小型超声仪工业生产用超声仪一、提取方法工业生产用微波提取罐微波提取法（microwaveextraction）具有穿透力强、选择性高、加热效率高等显著特点，而且其操作简便、快速、节能、高效。缺点：工业化设备少、成分变化、生物活性变化。二、分离与精制方法01根据物质的分配比02根据物质的溶解度03根据物质的吸附性04根据物质的解离程度05根据物质的分子大小二、分离与精制方法分配系数K=C1/C2C1、C2为被分离物质在上相和下相中浓度根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离两相溶剂萃取法：利用混合物中各组成成分在两相溶剂（互相饱和的水相与有机相）中分配系数不同而达到分离的方法。影响分离的因素分离因子β，分配系数Kβ=KA/KBpH值对于酸性、碱性、两性化合物，pH值可改变它们的存在状态。二、分离与精制方法药材甲醇或乙醇提取，回收醇两相溶剂萃取在操作中的注意要点：先用小试管猛烈振摇约1min，观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化，大量萃取时要避免猛烈振摇，可延长萃取时