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DSC的操作方法及注意事项

一、样品制备

制样：取3-10mg样品，将样品剪成尺寸较小的块状或其他形状，备用。打开工

具盒，用镊子取一个坩埚（切记不要用手触摸），用天平称量坩埚的质量，清除

坩埚质量（清零）后取出。再将样品放入坩埚中，再次称量，记录样品的质量。

将其放在制样器的托盘上，再用镊子取出坩埚盖，顶部置于绿色橡胶垫上，用细

针在顶部打一个孔，盖在坩埚上（盖与坩埚要很好吻合），放入DSC制样器制样，

压样2次。用镊子夹起DSC样品池的炉盖，将制好的样品用镊子放入左侧样品

池的环形区域内（铝锅底部的小点）卡住，用镊子将炉盖盖好。

二、操作步骤

1、首先观察高压表，为0，打开氮气瓶钢瓶开关，使高压表指针大于0；若初始

高压表并不为0，钢瓶瓶阀能轻松转动，说明钢瓶开关已打开，若不能轻松转动，

需拧开钢瓶开关（朝标记开/Open的方向转动）。后转动低压表的压力调节螺杆，

使低压表读数大于0.2（如下图(c)所示）、打开DSC背部主机电源（DSC主机显

示灯为红灯闪烁）、调节DSC通N流量计示数在50mL/min（如下图(d)所示）、

2

打开电脑（密码在主机的标签胶带上）。

2、打开STARc（五角星图标）软件，输入用户名METTLER不用输入密码直

接按回车键。

3、点击软件左侧的“routineeditor”编辑实验方法：

(1)、“new”为创建新方法

(2)、“open”为打开已经保存在软件中的实验方法。

4、编辑完成一个新方法或打开一个已经保存的方法后，在“SampleName”一

栏中输入样品名称，在“Size”一栏中输入样品重量。

5、创建温度循环，升温过程xx摄氏度至xxx摄氏度，保护气ProtectGas选择

氮气，流量为50ml/min，升温速率10℃/min。

6、恒温过程，xxx摄氏度至xxx摄氏度，恒温时间xmin。

7、创建温度循环，降温过程xxx摄氏度至xx摄氏度，保护气ProtectGas

供参考．

/min。-1050ml/min，升温速率为℃选择氮气，流量为Gas摄氏度，保护气Protect、

创建温度循环，升温过程xx摄氏度至xxx8/min。50ml/min，升温速率10℃选择

氮气，流量为xmin。摄氏度至xxx摄氏度，恒温时间9、恒温过程，xxxGasProtect

摄氏度至xx摄氏度，保护气xxx10、创建温度循环，降温过程。-10℃/min选

择氮气，流量为50ml/min，升温速率

。SentExperiment”、检查温度循环的过程，确认无误后，点击“11（如果仪器

没有进入测试，可再次点”“OK12、点击右下的“START”再点击）OK”击“”

时，表明测试已经开始。13、待底边变红，出现“measurement“waitingforsample

removal”，表明测试结束。14、屏幕左下出现三、数据处理”、点击任务栏中

的“五角星1，打开数据处理窗口。点击Window2、弹出窗口，点击

Session/Evaluation

打开。openapart在弹出的对话框中选择要处理的曲线，单击右侧File/OpenCure，

（这样可以便于区分升温曲线和降温曲线）integrationTA/，调节积分左右两

3、单击曲线，选中峰部分，工具栏中点击端位置，对应好每个曲线的测试结果。

4、点击File/Exportotherformat，新建文件夹，保存为.png。

四、关机步骤

关闭软件和电脑，再关闭DSC主机，拧紧氮气钢瓶开关，微调节低压表压力调

节螺杆，使低压表读数小于0.2。

供参考．